[发明专利]一种含钼多金属氧酸盐的胆固醇杂化化合物及其制备方法有效
申请号: | 201110284921.1 | 申请日: | 2011-09-23 |
公开(公告)号: | CN102443034A | 公开(公告)日: | 2012-05-09 |
发明(设计)人: | 王维;杨海宽;肖雨;李秋月;夏楠 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含钼多 金属 氧酸盐 胆固醇 化化 及其 制备 方法 | ||
1.一种含钼多金属氧酸盐的胆固醇杂化化合物,其特征在于化学式为:
[(n-Bu)4N]3{MnMo6O18[(OCH2)3CNHCOC30H49O2]2}。
2.一种如权利要求1所述含钼多金属氧酸盐的胆固醇杂化化合物的合成方法,其特征在于步骤如下:
1)氩气保护下依次将胆固醇、4-二甲氨基吡啶、琥珀酸酐和吡啶加入二氯甲烷溶剂中,搅拌下缓慢升温至40℃,溶液回流72小时,然后将反应液降至室温,旋干,固体物溶于氯仿中,用去离子水萃取三次,分离后的有机相以无水硫酸镁干燥,浓缩后,在乙醇中沉淀,过滤出产物,真空干燥后得到白色固体即为胆固醇琥珀酸单酯;
2)将2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉加入到乙腈溶剂中,回流条件下,加入胆固醇琥珀酸单酯反应30-45分钟后,加入[(n-Bu)4N]3{MnMo6O18[(OCH2)3CNH2]2},回流24小时;
3)冷却到室温,浓缩,在乙酸乙酯中沉淀,抽滤后的产物溶于乙腈溶剂中,在乙醚蒸汽中缓慢沉淀1-3天后,析出橙色固体,抽滤,在真空器中干燥,即得所述含钼多金属氧酸盐的胆固醇杂化化合物。
3.根据权利要求2所述含钼多金属氧酸盐的胆固醇杂化化合物的合成方法,其特征在于:所述胆固醇、4-二甲氨基吡啶、琥珀酸酐和吡啶的摩尔比为1.0∶0.2∶2.0∶2.0。
4.根据权利要求2所述含钼多金属氧酸盐的胆固醇杂化化合物的合成方法,其特征在于:所述胆固醇与所述二氯甲烷溶剂的用量比为1g胆固醇/50mL二氯甲烷溶剂。
5.根据权利要求2所述含钼多金属氧酸盐的胆固醇杂化化合物的合成方法,其特征在于:所述2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉与乙腈溶剂的用量比为2mg/1mL乙腈溶剂。
6.根据权利要求2所述含钼多金属氧酸盐的胆固醇杂化化合物的合成方法,其特征在于:所述2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉、胆固醇琥珀酸单酯与钼杂多酸的摩尔比为3.0~6.0∶2.3~3.0∶1.0。
7.根据权利要求2所述含钼多金属氧酸盐的胆固醇杂化化合物的合成方法,其特征在于:所述抽滤后的产物与乙腈溶剂的用量比为75mg/乙腈1mL溶剂。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南开大学,未经南开大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110284921.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。