[发明专利]一种含钼多金属氧酸盐的胆固醇杂化化合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201110284921.1 申请日: 2011-09-23
公开(公告)号: CN102443034A 公开(公告)日: 2012-05-09
发明(设计)人: 王维;杨海宽;肖雨;李秋月;夏楠 申请(专利权)人: 南开大学
主分类号: C07J9/00 分类号: C07J9/00
代理公司: 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人: 侯力
地址: 300071*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 含钼多 金属 氧酸盐 胆固醇 化化 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含钼多金属氧酸盐的胆固醇杂化化合物,其特征在于化学式为:

[(n-Bu)4N]3{MnMo6O18[(OCH2)3CNHCOC30H49O2]2}。

2.一种如权利要求1所述含钼多金属氧酸盐的胆固醇杂化化合物的合成方法,其特征在于步骤如下:

1)氩气保护下依次将胆固醇、4-二甲氨基吡啶、琥珀酸酐和吡啶加入二氯甲烷溶剂中,搅拌下缓慢升温至40℃,溶液回流72小时,然后将反应液降至室温,旋干,固体物溶于氯仿中,用去离子水萃取三次,分离后的有机相以无水硫酸镁干燥,浓缩后,在乙醇中沉淀,过滤出产物,真空干燥后得到白色固体即为胆固醇琥珀酸单酯;

2)将2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉加入到乙腈溶剂中,回流条件下,加入胆固醇琥珀酸单酯反应30-45分钟后,加入[(n-Bu)4N]3{MnMo6O18[(OCH2)3CNH2]2},回流24小时;

3)冷却到室温,浓缩,在乙酸乙酯中沉淀,抽滤后的产物溶于乙腈溶剂中,在乙醚蒸汽中缓慢沉淀1-3天后,析出橙色固体,抽滤,在真空器中干燥,即得所述含钼多金属氧酸盐的胆固醇杂化化合物。

3.根据权利要求2所述含钼多金属氧酸盐的胆固醇杂化化合物的合成方法,其特征在于:所述胆固醇、4-二甲氨基吡啶、琥珀酸酐和吡啶的摩尔比为1.0∶0.2∶2.0∶2.0。

4.根据权利要求2所述含钼多金属氧酸盐的胆固醇杂化化合物的合成方法,其特征在于:所述胆固醇与所述二氯甲烷溶剂的用量比为1g胆固醇/50mL二氯甲烷溶剂。

5.根据权利要求2所述含钼多金属氧酸盐的胆固醇杂化化合物的合成方法,其特征在于:所述2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉与乙腈溶剂的用量比为2mg/1mL乙腈溶剂。

6.根据权利要求2所述含钼多金属氧酸盐的胆固醇杂化化合物的合成方法,其特征在于:所述2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉、胆固醇琥珀酸单酯与钼杂多酸的摩尔比为3.0~6.0∶2.3~3.0∶1.0。

7.根据权利要求2所述含钼多金属氧酸盐的胆固醇杂化化合物的合成方法,其特征在于:所述抽滤后的产物与乙腈溶剂的用量比为75mg/乙腈1mL溶剂。

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