[发明专利]一种水处理剂及其制备方法

权利要求书

1.一种水处理剂，其特征在于：它是将电气石和磁性壳聚糖微球的混合粉末加入到海藻酸钠和聚乙烯醇中溶解、混匀，然后固化成球制得；所述磁性壳聚糖微球是以超顺磁性四氧化三铁粉末、1～10wt%壳聚糖乙酸溶液、液体石蜡、Span-80、戊二醛溶液为反应物料、通过乳化交联法制得的，其中超顺磁性四氧化三铁与所述壳聚糖乙酸溶液的质量比为1:1～10，液体石蜡与Span-80体积比10～100：1，超顺磁性四氧化三铁的壳聚糖乙酸溶液与石蜡—Span-80混合液的体积比为1:1～10，所述超顺磁性四氧化三铁的壳聚糖乙酸溶液与石蜡、Span-80的混合液，和戊二醛溶液体积比5～50：1。

2.如权利要求1所述的水处理剂，其特征在于：所述壳聚糖乙酸溶液的浓度为2wt%；所述超顺磁性四氧化三铁与所述壳聚糖乙酸溶液的质量比为2:5；所述液体石蜡与Span-80体积比40：1；超顺磁性四氧化三铁的壳聚糖乙酸溶液与石蜡—Span-80混合液的体积比为1:2；所述超顺磁性四氧化三铁的壳聚糖乙酸溶液与石蜡、Span-80的混合液，和戊二醛溶液体积比为25：1。

3.如权利要求1或2所述的水处理剂，其特征在于：所述电气石和磁性壳聚糖微球的混合粉末中，电气石与磁性壳聚糖微球的质量比为1～10：1、优选为5：2；所述海藻酸钠、聚乙烯醇以及电气石和磁性壳聚糖微球的混合粉末的质量比为1：1～10：1～12、优选质量比1：6：7。

4.如权利要求3所述的水处理剂，其特征在于，所述超顺磁性四氧化三铁粉末按如下制得：

称取5.56 g FeSO₄·7H₂O、6.5 g FeCl₃和1.7 mL浓盐酸溶解于50 mL预先经N₂脱气处理蒸馏水中，然后将上述滴加到250 mL 1.0mol/L 的NaOH溶液中；在80℃水浴中慢速（100r/min）搅拌5min，然后在快速机械搅拌（2000r/min），待溶液中出现黑色的沉淀，持续搅拌至30min；待反应结束后，静置冷却至室温，通过外加磁场分离黑色沉淀产物，分别用去离子水和无水乙醇清洗3次，在60℃的真空干燥箱中干燥12小时，待用。

5.一种水处理剂的制备方法，按如下步骤制备：

a. 电气石的预处理

将电气石粉碎过100-400目筛（优选为200目），用质量浓度为2-10%的NaOH溶液（优选为5%）洗涤5～7次去除表面所附带的阴阳离子，再用去离子水清洗同样的次数过后，放于烘箱里面烘干，待用；

b.超顺磁性四氧化三铁粉末的制备

称取5.56 g FeSO₄·7H₂O、6.5 g FeCl₃和1.7 mL浓盐酸溶解于50 mL预先经N₂脱气处理蒸馏水中，然后将上述滴加到250 mL 1.0mol/L 的NaOH溶液中；在80℃水浴中以100r/min慢速搅拌5min，然后在以2000r/min快速机械搅拌，待溶液中出现黑色的沉淀，持续搅拌至30min；待反应结束后，静置冷却至室温，通过外加磁场分离黑色沉淀产物，分别用去离子水和无水乙醇清洗3次，在60℃的真空干燥箱中干燥12小时，待用；

c. 磁性壳聚糖微球的制备

称取超顺磁性四氧化三铁粉末加入到质量浓度为1～10%的壳聚糖乙酸溶液中，其中超顺磁性四氧化三铁与壳聚糖乙酸溶液的质量比为1:1～1:10，搅拌混合均匀后，转移至液体石蜡和Span-80的混合液中，其中液体石蜡与Span-80体积比10：1～100：1，调pH值至3.0～12.0（优选为9.0），100～500 r/min（优选200 r/min）搅拌30min，所述超顺磁性四氧化三铁的壳聚糖乙酸溶液与石蜡—Span-80混合液的体积比为1:1～1:10；滴加戊二醛溶液，所述超顺磁性四氧化三铁的壳聚糖乙酸溶液与石蜡、Span-80的混合液，和戊二醛溶液体积比5：1～50：1，在20～80℃（优选40℃）下继续搅拌60min，使之充分反应，再减压过滤、依次用石油醚、无水乙醇抽提1-10次（优选3次），在20-100℃（优选50℃）条件下真空干燥，即得；

d. 电气石/磁性壳聚糖微球的制备

将上述磁性壳聚糖微球研磨成100～400目（优选为140目）粉后，再与电气石粉末按照质量比1：1～10：1的比例充分混匀，制得混合粉末；将海藻酸钠、聚乙烯醇以及混合粉末按照1：1：1～1：10：12的比例制备微球；制备微球时先将海藻酸钠和聚乙烯醇加热溶解15min，随即加入混合粉末搅拌均匀，冷却5～60min（优选时间为20min）后用恒流泵以恒定流速连续地将悬浮液滴到含1～10wt%CaCl₂（优选2wt%）的饱和硼酸溶液中固化，固化5～40 h （优选20 h）后滤出小球，用水冲洗干净后晾干备用。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述c步骤中壳聚糖乙酸溶液的质量浓度为2%，超顺磁性四氧化三铁与壳聚糖乙酸溶液的质量比为2:5，液体石蜡与Span-80体积比为40：1，超顺磁性四氧化三铁的壳聚糖乙酸溶液与石蜡—Span-80混合液的体积比为1:2，所述超顺磁性四氧化三铁的壳聚糖乙酸溶液与石蜡、Span-80的混合液，和戊二醛溶液体积比为25：1；

所述d步骤中，电气石和磁性壳聚糖微球的混合粉末中，电气石与磁性壳聚糖微球的质量比为5：2；所述海藻酸钠、聚乙烯醇以及电气石和磁性壳聚糖微球的混合粉末的质量比为1：6：7。