[发明专利]单分散高交联度核壳P(GMA-DVB)/Fe3O4微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种核壳P(GMA-DVB)/Fe₃O₄微球的制备方法，特别是涉及一种单分散高交联度核壳P(GMA-DVB)/Fe₃O₄微球的制备方法。

背景技术

磁性高分子复合微球是指通过适当的方法将磁性无机粒子与有机高分子相结合形成的微球。由于它兼具磁性物质的磁响应性和高分子的多功能性(如-COOH、-OH、-NH₂、-SH等)，因此它在医学、分子生物学、生物化学等领域具有广泛的应用前景。

磁性高分子复合微球的制备方法主要有无皂乳液聚合、细乳液聚合、分散聚合、悬浮聚合、反相微乳液聚合等。但是乳液聚合通常得到单分散的亚微米球状粒子，悬浮聚合虽然可以得到微米球状粒子，然而粒径分布较宽。此外，以上所有的方法都需要用适当的稳定剂或表面活性剂。

文献“公开号是CN1645530的中国发明专利”公开了一种合成系列单分散铁酸盐纳米磁珠的方法。该方法以可溶性三价铁离子盐为原料，在乙二醇溶液中，于200～300℃下进行溶剂热反应，形成Fe₃O₄纳米磁珠。在相同的反应条件下，通过添加一种或多种二价可溶性金属离子的盐与可溶性三价铁离子盐共同进行反应，控制添加量，使二价金属离子与三价铁离子的摩尔比为0.01～1∶2，形成铁氧体纳米磁珠及复合铁氧体纳米磁珠。但是该方法制备的单分散铁酸盐纳米磁珠存在的缺点是粒径单一。

发明内容

为了克服现有的制备方法所制备的单分散铁酸盐纳米磁珠粒径单一的不足，本发明提供一种单分散高交联度核壳P(GMA-DVB)/Fe₃O₄微球的制备方法。该方法以溶剂热法制备的单分散高磁响应性Fe₃O₄为核，以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)作为功能性单体，二乙烯基苯(DVB)作为交联剂，通过沉淀聚合法制备出了粒径可控的单分散高磁响应性和高磁含量的纳米级高交联度的核壳P(GMA-DVB)/Fe₃O₄微球。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种单分散高交联度核壳P(GMA-DVB)/Fe₃O₄微球的制备方法，其特点是包括以下步骤：

(1)在配有冷凝管的反应器中，加入80～100wt％乙腈和0～20wt％醇；

(2)将相对单体混合液2～15wt％的Fe₃O₄微球加入到装有乙腈和醇的上述反应器中；

(3)称取40～100wt％的二乙烯基苯和0～60wt％甲基丙烯酸缩水甘油酯组成的单体混合液，以及单体混合液0.2～5wt％的引发剂，振荡溶解后，加入到上述反应器中，混合均匀；

(4)将上述反应器逐步升温至70～85℃，聚合10～20h；

(5)将步骤(4)得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇经超声分散，然后再进行磁分离；如此反复洗涤多次，以除去多余的单体和聚合物，在室温下真空干燥，即得到P(GMA-DVB)/Fe₃O₄磁性复合微球。

本发明的有益效果是：由于以溶剂热法制备的单分散高磁响应性Fe₃O₄为核，甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)作为功能性单体，通过沉淀聚合法制备了粒径可控的单分散高磁响应性和高磁含量的纳米级高交联度的核壳P(GMA-DVB)/Fe₃O₄微球，所制备的磁性P(GMA-DVB)/Fe₃O₄微球粒径分布在480～650nm之间。与背景技术制备方法相比，不但磁性微球的粒径可控，而且制备的磁性微球单分散性和磁响应性都得到了较大的提高。同时，由于GMA单体具有反应性的环氧基，给使用者很大的自由度和灵活度来对聚合物进行进一步的功能化。

下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。

附图说明

图1是实施例2制备的P(GMA-DVB)/Fe₃O₄磁性复合微球的TEM照片。

图2是实施例6制备的P(GMA-DVB)/Fe₃O₄磁性复合微球的TEM照片。

具体实施方式