[发明专利]一种无水柠檬酸晶体的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无水柠檬酸晶体的生产方法。

背景技术

无水柠檬酸是一种十分重要的有机酸，它在食品、医药、日用化工、纺织等行业中有着广泛的用途。我国是无水柠檬酸生产大国，现在每年的无水柠檬酸产量已超过80万吨。近年来，随着国际、国内市场的变化，无水柠檬酸的需求量在不断地增加，同时客户对产品的质量及外观都有了更为严格的要求。

目前无水柠檬酸多采用结晶的方法生产，主要有间歇式结晶、多效连续蒸发结晶等结晶工艺。

间歇式结晶工艺的缺点：相对于连续结晶，由于罐体体积有限故换热面积小，器壁内蒸发量小，生产能力低，不适用于大规模生产。

多效连续蒸发结晶工艺的缺点：由于连续进出料，进料的浓度、速度及出料量若控制不好，整个系统内蒸发量与进出料间较难达到平衡，对晶体的粒度控制不够理想，即使在有分级作用的结晶器中，要想获得理想的晶体粒度难度也较大。

发明内容

本发明的目的是为了提供操作简便且能够使无水柠檬酸晶体粒径较为均匀的无水柠檬酸晶体的生产方法。

本发明的发明人通过深入地研究发现，(1)使柠檬酸溶液在高于36.6℃下浓缩至过饱和度为1.02-1.15时，加入无水柠檬酸晶种诱发柠檬酸溶液的二次成核，从而控制晶核的生成速率，可以避免柠檬酸溶液自然起晶时爆发成核导致的无水柠檬酸晶体粒径不均匀；(2)结晶过程中，始终维持柠檬酸溶液的过饱和度为1.02-1.15，即稳定无水柠檬酸结晶过程的推动力，可以使无水柠檬酸晶体的生长速率维持一定且无水柠檬酸的成核速率维持在较低水平，从而得到的无水柠檬酸晶体的粒径均匀。

本发明提供的无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括在高于36.6℃的温度下，将柠檬酸溶液浓缩至过饱和度为1.02-1.15，加入无水柠檬酸晶种。

采用本发明的无水柠檬酸晶体的生产方法，能够以简便的操作，得到具有均匀的粒径的无水柠檬酸晶体。例如，如图1所示的实施例3得到的无水柠檬酸晶体粒径均匀，该晶体的粒径分布中830-1700微米的晶体占85-90％。而如图2所示的对比例1得到的无水柠檬酸晶体的粒径分布不均，该晶体的粒径分布中830-1700微米的晶体只占45-65％并且粒径分布宽。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是实施例3得到的无水柠檬酸晶体的整体外观图。

图2是对比例1得到的无水柠檬酸晶体的整体外观图。

具体实施方式

应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供一种无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括在高于36.6℃的温度下，将柠檬酸溶液浓缩至过饱和度为1.02-1.15，加入无水柠檬酸晶种。

本发明中过饱和度的物理意义与本领域公知的过饱和度的物理意义一致，是指某一温度下溶剂中实际溶解的溶质的重量与该温度下溶剂达到饱和时理论能够溶解的溶质的重量的比值。

在上述过饱和度范围内加入无水柠檬酸晶种，进而通过降温结晶或维持上述过饱和度的蒸发结晶等方式进行无水柠檬酸的结晶，能够使最终得到的无水柠檬酸晶体的粒径均匀。

所述柠檬酸溶液可以是各种含有柠檬酸的溶液(通常溶剂为水)经过除去各种杂质而得到的较为纯净的柠檬酸溶液，所述柠檬酸溶液中柠檬酸的含量可以在较大范围内选取，从工业生产和经济性观点出发，优选所述柠檬酸溶液中柠檬酸的含量为30-65重量％，例如：所述柠檬酸溶液可以为薯干粉、木薯粉、玉米粉、马铃薯粉、淀粉和葡萄糖母液等原料，经黑曲霉等微生物发酵的发酵液经压滤、中和、酸解、脱色处理后的料液，该料液一般质量要求易碳倍数小于2.5，SO₄^2-、Cl^-含量小于1ppm。

根据本发明的方法，所述浓缩可以采用各种公知的用于使柠檬酸溶液浓缩的方法，例如，所述浓缩采用加热挥发溶剂的方法。但是从缩短生产周期和节约能源的角度考虑，优选所述浓缩在真空度为-50kPa至-80kPa、柠檬酸溶液温度为65-85℃的条件下进行。