[发明专利]一种Cr-Si-C-N纳米复合涂层的制备方法有效
申请号: | 201110285282.0 | 申请日: | 2011-09-23 |
公开(公告)号: | CN103014621A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 唐睿;尹开据;张强;易伟;杨勇飞;杨晓雪;洪晓峰 | 申请(专利权)人: | 中国核动力研究设计院 |
主分类号: | C23C14/06 | 分类号: | C23C14/06;C23C14/35 |
代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 高尚梅 |
地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cr si 纳米 复合 涂层 制备 方法 | ||
1.一种Cr-Si-C-N纳米复合涂层的制备方法,其特征在于:包括下述步骤
步骤一:基体镀前处理与反溅清洗
用300目~1200目的金相砂纸对基材进行研磨抛光,达到镜面状态即可,然后将基材置于超声波容器中进行除油剂清洗,除油剂清洗完成后进行酸洗与去离子水漂洗后在真空干燥炉内烘干,最后将烘干基材置于沉积真空室进行等离子体反溅清洗,
步骤二:Cr(C,N)梯度过渡层沉积
采用JW-500型弧离子增强反应磁控溅射设备在基材表面沉积Cr(C,N)梯度过渡层,首先将环境的真空度抽到5×10-4Pa,然后充入Ar气,Ar气流量为50sccm,气压为0.5Pa,通气10分钟,接着将N2与CH4气的流量分别从0sccm与0sccm逐渐调整至50sccm与40sccm,气压也为0.5Pa,3种气源纯度均为99.99%;将1个磁控Cr靶的溅射功率调到2.0kW、2个柱弧Cr靶的弧电流调到70A,Cr靶纯度均为99.99%,将沉积偏压调到-50V、沉积温度调到200℃,随后打开基片台挡板,沉积30min,沉积厚度约为1μm,
步骤三:Cr-Si-C-N纳米复合涂层沉积
采用JW-500型弧离子增强反应磁控溅射设备,在沉积过渡层后,在不间断真空环境的条件下,继续沉积Cr-Si-C-N纳米复合涂层,在沉积过程中,环境真空度、Ar、N2与CH4气体流量和气压、磁控Cr靶溅射功率、柱弧Cr靶弧电流、沉积温度等参数均保持不变,将磁控Si靶溅射功率调到0.5kW,并将基体沉积偏压由-50V调到-200V,沉积时间为1.5~2.0h,沉积厚度约为2~3μm,
步骤四:涂层热处理
在沉积Cr-Si-C-N纳米复合涂层后,不间断真空环境,对试样进行原位退火,其工艺参数为:真空度5×10-4Pa、退火温度500℃、升温速率10℃/min、保温时间60分钟,保温结束后随炉冷至室温,随后取出。
2.如权利要求1所述的一种Cr-Si-C-N纳米复合涂层的制备方法,其特征在于:步骤一中所述的基材包括D9、1.4970、316Ti奥氏体不锈钢。
3.如权利要求2所述的一种Cr-Si-C-N纳米复合涂层的制备方法,其特征在于:步骤一中所述的将基材置于超声波容器中进行除油剂清洗,除油剂的成分包括碳酸钠180g/L、柠檬酸钠50g/L、脂肪醇聚氧乙烯醚5g/L、磷酸钠40g/L,清洗时间为10~15min。
4.如权利要求3所述的一种Cr-Si-C-N纳米复合涂层的制备方法,其特征在于:步骤一中所述的酸洗与去离子水漂洗后在真空干燥炉内烘干包括,酸洗采用浓度为10%的盐酸溶液在室温下清洗约5min,随后用去离子水进行冲洗数次;真空干燥箱的真空度为300Pa,烘干温度为150℃,烘烤时间长于1小时。
5.如权利要求4所述的一种Cr-Si-C-N纳米复合涂层的制备方法,其特征在于:步骤一中所述的反溅清洗参数为:本底真空度5×10-4Pa、反溅偏压-200V、溅射Ar气压0.3Pa、反溅时间15min。
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