[发明专利]表面修饰键合氮氧化硅色谱固定相材料及其制备方法

权利要求书

1.一种表面修饰键合的氮氧化硅色谱固定相材料，其特征在于：采用改性试剂对氮氧化硅材料表面进行的修饰获得表面修饰键合的氮氧化硅色谱固定相材料，表面修饰键合改性试剂为Z_a(R’)_bSi-R，其中Z＝Cl-、Br-、I-、C₁-C₅烷氧基、二烷基取代氨基(如二甲氨基)、或三氟甲磺酸基中的一种；a为1、2或3，b为0、1或2，且a+b＝3；R’为C₁-C₅直链烷基、C₃-C₅环状烷基、或者C₄-C₅支链烷基；R为表面修饰键合官能基团。

2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：所述的被修饰的氮氧化硅色谱固定相基质材料，其特征分子式为SiO_xN_y，其中2x+3y＝4，0≤x＜2，0＜y≤4/3。

3.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：所述的表面修饰键合改性试剂Z_a(R’)_bSi-R中R为C₁-C₃₀烷基、芳香基、烷基氰基、烷基氨基、烷基二醇基、烷基硝基、阴/阳离子交换基团、以及具有极性基团的烷基或者芳香基。

4.根据权利要求3所述的材料，其特征在于：所述烷基为-CH₂(CH₂)₆CH₃、-CH₂(CH₂)₁₆CH₃、或-CH₂(CH₂)₂₈CH₃；芳香基团为C₆A₅-(CH₂)_c-，其中A＝H、F或Cl，c＝1-4的正整数；烷基氰基为氰基丙基或氰基丁基；烷基氨基为氨丙基或丁基氨基；烷基二醇基为丙二醇基或丁二醇基；烷基硝基为丙基硝基或丁基硝基；阴离子交换基团为-(CH₂)_dN(CH₃)₂C_nH_2n+1，其中d＝1-4的正整数，n＝1-4的正整数；阳离子交换基团为n＝1-4的正整数；具有极性基团的烷基或者芳香基为含有氨基甲酸基团的烷基或者芳香基，其为：CH₃(CH₂)₁₇NHC(O)O(CH₂)₃-、CH₃(CH₂)₇NHC(O)O(CH₂)₃-或C₆H₅CH₂NHC(O)O(CH₂)₃-。

5.根据权利要求1、2、3或4所述的材料，其特征在于：所述的氮氧化硅色谱固定相材料的颗粒形状可以为球形或者无定形；

所述的氮氧化硅色谱固定相材料的颗粒粒径大小为0.5-200微米。

6.一种权利要求1、2、3、4或5所述材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将氧化硅材料放入高温炉中；在通有纯净干燥的氨气的高温炉中进行氮化处理，制得含氮氧化硅材料；

2)将制得的氮氧化硅材料在30-200℃脱气处理0.1-20小时；

3)将制得的氮氧化硅材料在80-150℃真空干燥处理6-48小时；

4)在预处理后的氮氧化硅材料中加入有机溶剂、硅烷化反应试剂，于室温至130℃反应3-48小时，过滤，固体物依次用甲苯、甲醇/水(体积比1/1)、甲醇、乙醚分别洗涤10-15体积量，干燥后得到本发明所述的键合氮氧化硅色谱固定相。