[发明专利]烟酸司维拉姆的制备方法有效
申请号: | 201110286843.9 | 申请日: | 2011-09-23 |
公开(公告)号: | CN103012789A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 托娅;易崇勤;王振国;任爱国;张峰;王玉莉 | 申请(专利权)人: | 北大方正集团有限公司;方正医药研究院有限公司;北大国际医院集团有限公司 |
主分类号: | C08G73/04 | 分类号: | C08G73/04;C08J3/24;A61K31/785;A61P7/00;A61P3/06 |
代理公司: | 北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112 | 代理人: | 丁业平;张天舒 |
地址: | 100871 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟酸 司维拉姆 制备 方法 | ||
1.一种烟酸司维拉姆的制备方法,该方法包括以下步骤:
a)将盐酸聚烯丙胺和碱反应,得到碱性聚烯丙胺;
b)将所述碱性聚烯丙胺与烟酸反应,得到烟酸聚烯丙胺;
c)将所述烟酸聚烯丙胺与交联剂进行交联反应,得到烟酸司维拉姆。
2.根据权利要求1所述的方法,其中在所述的步骤a)中,将NaOH水溶液和所述盐酸聚烯丙胺的水分散液混合,并在25-35℃搅拌30分钟-1小时。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中在进行所述的步骤b)之前,还将所述碱性聚烯丙胺用水洗涤。
4.根据权利要求1所述的方法,所述的步骤b)包括以下步骤:
d)将碱性聚烯丙胺分散在水中,制得碱性聚烯丙胺的水分散液;
e)将烟酸制成烟酸水溶液;
f)在20-40℃,将所述的烟酸水溶液与所述的碱性聚烯丙胺的水分散液混合,搅拌8-12小时,得到烟酸聚烯丙胺;
g)将所述烟酸聚烯丙胺过滤,用水洗涤,并干燥。
5.根据权利要求1所述的方法,其中在所述的步骤c)中,所述交联反应在第一有机溶剂中进行,并且所述交联剂为表氯醇。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其中所述交联反应的反应温度为50-80℃,反应时间为2-8小时;优选地,所述交联反应的所述反应温度为55-70℃,所述反应时间为3-5小时;最优选地,所述交联反应的所述反应温度为60℃,所述反应时间为3.5小时。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其中所述第一有机溶剂选自乙醇、苯、甲苯、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、石油醚和异丙醇中的一种或几种。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其中在所述的步骤c)中,所述交联反应在表面活性剂的存在下进行。
9.根据权利要求8所述的方法,其中所述的表面活性剂选自三油酸酯和十二烷基磺酸钠中的一种或两种;优选地,所述的三油酸酯为山梨醇三油酸酯。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法,其中在步骤b)中,所述碱性聚烯丙胺和所述烟酸的质量比为1∶(1-1.5)。
11.根据权利要求1-9中任一项所述的方法,其中在步骤c)之后,还包括步骤h),将所述烟酸司维拉姆加入索氏抽提器中,并用第二有机溶剂进行索氏抽提。
12.根据权利要求11所述的方法,其中所述第二有机溶剂选自异丙醇、乙腈、乙醚、甲醇和乙醇中的一种或几种。
13.根据权利要求12所述的方法,其中所述第二有机溶剂为异丙醇。
14.根据权利要求13所述的方法,其中所述异丙醇与所述烟酸司维拉姆的体积比为(1-50)∶1。
15.根据权利要求11所述的方法,其中所述的索氏抽提的反应时间为5-10小时,反应温度为50-80℃。
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