[发明专利]一种9,9-二(4-氨基苯基)芴的制备方法无效
| 申请号： | 201110287086.7 | 申请日： | 2011-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN102391130A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 刘少华;李陵岚;叶楚平 | 申请（专利权）人： | 上海固创化工新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/50 | 分类号： | C07C211/50;C07C209/68 |
| 代理公司： | 上海华工专利事务所 31104 | 代理人： | 李生柱;应云平 |
| 地址： | 200235 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 苯基 制备 方法 | ||
1.一种9，9-二(4-氨基苯基)芴的制备方法，其特征是：在装有温度计、搅拌器、油水分离器、回流冷凝管的500ml三口瓶中加入原料9，9-二氯芴和苯胺，9，9-二氯芴和苯胺的重量比为1∶4～6，通入N2保护，加热，控制升温速度，在30min内升温至60℃，然后加热至130℃，保温反应7～10小时，反应结束后，进行减压蒸馏，蒸馏出多余的苯胺；蒸馏完毕，开始滴加NaOH溶液，调节pH＝10～13；滴加完毕，加入甲苯，加热回流，体系内呈黑色浆状物，冷却析晶，抽滤，得到灰色固体，灰色固体用冷的甲苯和正己烷洗涤，真空干燥，得到9，9-二(4-氨基苯基)芴的粗产品，粗产品用乙酸乙酯和甲苯混合溶剂进行重结晶；混合溶剂中甲苯和乙酸乙酯的重量比为5～8∶7～10，活性炭脱色，加热回流，趁热过滤，真空干燥，得到白色固体9，9-二(4-氨基苯基)芴产品，MP234℃～235℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所使用的原料9，9-二氯芴和苯胺的重量比较好为1∶5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：9，9-二氯芴和苯胺在氮气保护下，加热，控制升温速度，在30min内升温至60℃，然后加热至130℃，保温反应10小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：反应结束后，进行减压蒸馏，蒸馏出多余的苯胺，蒸馏完毕，开始滴加NaOH溶液，调节pH＝13。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：用冷的甲苯和正己烷洗涤灰色固体，甲苯和正己烷的重量比为1～10∶10～1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：对9，9-二(4-氨基苯基)芴的粗产品进行重结晶的混合溶剂中的甲苯和乙酸乙酯的重量比较好为7∶9。
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