[发明专利]一种己二酸单乙酯的合成方法有效
| 申请号： | 201110287146.5 | 申请日： | 2011-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN102351691A | 公开（公告）日： | 2012-02-15 |
| 发明（设计）人： | 邹振荣 | 申请（专利权）人： | 江苏同禾药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/44 | 分类号： | C07C69/44;C07C67/08 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 韩朝晖 |
| 地址： | 215533 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 己二酸 单乙酯 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种己二酸单乙酯的合成方法，包括以下步骤：
1）将己二酸、硫酸在有机溶剂中进行加热回流，回流温度145℃～170℃，脱水4～6小时，直至将水蒸尽，结束回流；
2）反应液冷却至15℃～35℃，静置分层，分去硫酸；
3）向步骤2）得到的产物中滴加无水乙醇，滴加完毕后45℃～65℃保温1～4小时，进行减压回收有机溶剂，蒸馏得到己二酸单乙酯。
2.根据权利要求1所述的己二酸单乙酯的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂为三甲苯或醋酸酐，硫酸为质量百分浓度为98%的浓硫酸。
3.根据权利要求1所述的己二酸单乙酯的合成方法，其特征在于：所述的步骤1）中，己二酸、硫酸和有机溶剂的重量比为1~2：0.1~0.3：2~3。
4.根据权利要求1所述的己二酸单乙酯的合成方法，其特征在于：所述的步骤1）中，回流温度为165℃～170℃。
5.根据权利要求1所述的己二酸单乙酯的合成方法，其特征在于：所述的步骤3）中，无水乙醇与己二酸的摩尔比为0.9～1.05：1。
6.根据权利要求1所述的己二酸单乙酯的合成方法，其特征在于：所述的步骤3）中，无水乙醇滴加时间2～4小时，滴加温度在30℃以下。
7.根据权利要求1所述的己二酸单乙酯的合成方法，其特征在于：己二酸单乙酯产品纯度大于99.0%。
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