[发明专利]含双醚类三嗪基二苯乙烯型荧光增白剂及其合成方法与应用有效
申请号: | 201110288439.5 | 申请日: | 2011-09-26 |
公开(公告)号: | CN102408742A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 曹成波;陈锦钊;万茂生;王名扬;郭敬兰;孙书安 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C09B23/14 | 分类号: | C09B23/14;C09K11/06;C09D7/12;D21H21/30;C11D3/42;C11D9/32 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 邓建国 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含双醚类三嗪基二 苯乙烯 荧光 增白剂 及其 合成 方法 应用 | ||
1.含双醚类三嗪基二苯乙烯型荧光增白剂,其结构如下:
其中,R1=(P)NHPhCO2H或(P)NHPhSO3H;R2=CH2Ph、Et、CH2CH=CH2中的任一种。
2.如权利要求1所述的含双醚类三嗪基二苯乙烯型荧光增白剂的合成方法,其步骤为:
(1)将三聚氯氰和DSD酸以水做溶剂进行第一步缩合反应,保持温度5℃以下;
(2)升高温度,保持在45~50℃,将第一步缩合产物与对氨基苯磺酸进行第二步缩合反应;
(3)调节pH为碱性,将第二步缩合产物高温回流20h后,与卤代烃化合物R2X进行第三步缩合反应;
所述R2为CH2Ph、Et、CH2CH=CH2中的任一种。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)为:在反应容器中,加入蒸馏水作为溶剂,然后加入DSD酸,冰浴,强烈搅拌,分批次加入三聚氯氰,其中反应摩尔比为DSD酸∶三聚氯氰=1∶2;反应温度维持在0~5℃,反应2~3h。
4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)为:向第一步缩合产物中加入与三聚氯氰等摩尔量的对氨基苯磺酸或对氨基苯甲酸,调pH值8~10,升温至45~50℃,反应3~5h。
5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)为:调节pH至8~10高温回流20h后,加入等摩尔量的卤代烃化合物,反应3-6h;反应完成后冷却至室温,调节pH值至2~4,析出固体,抽滤干燥即得固体产物;
6.如权利要求书1所述的含双醚类三嗪基二苯乙烯型荧光增白剂的应用,其特征在于:在涂布过程中进行荧光增白时,以溶液形式在制备涂料的任何阶段配入,常规用量为绝干颜料重的0.10-0.75%;其在白色卫生服等衣物洗涤后期中或与洗涤剂配伍使用,其用量为衣物重量的0.02~0.4%,pH值在4~10;在抄纸过程中对纸浆进行荧光增白,pH值在2~9,用量为纸浆的重量的0.03~1.2%。
7.如权利要求1所述的含双醚类三嗪基二苯乙烯型荧光增白剂的应用,其特征在于对其进行细胞毒性试验,MTT比色试验,根据RGR可知,在低浓度使用范围内毒性级别为0级,高浓度使用范围内毒性级别为1级。
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