[发明专利]一种增强型纳米多孔铜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米多孔材料的制备技术领域，具体涉及一种增强型纳米多孔铜的制备方法。

背景技术

脱合金法制备的纳米多孔材料具有大的内表面积、高孔隙率和较均匀的纳米孔，因而使其在催化、过滤、分离、传感、表面增强拉曼散射等学科具有重要的应用。

目前，纳米多孔材料的应用主要局限于纳米多孔金、银和铂等，这种材料在制备过程中都有一到两种的贵金属，大大提高了制备成本。纳米多孔采用铜进行制备的话，资源丰富且成本低，适合大规模地工业化生产，但是，现有技术制备的纳米多孔铜，存在孔径不均匀、韧带尺寸不均匀、韧带连接不完整等现象，使得纳米多孔铜存在稳定性差、电导率低和强度差等缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种增强型纳米多孔铜的制备方法，能够制备出孔径细小均匀、韧带尺寸均匀、韧带连接完整的增强型纳米多孔铜。

本发明所采用的技术方案是，一种增强型纳米多孔铜的制备方法，该方法按照以下步骤实施：

步骤1)按照Cu与Zn的原子数百分比之和为100％，其中Cu为30％-50％，其余为Zn，将Cu、Zn块材放入真空熔炼炉中制备Zn-Cu合金铸锭，经过线切割加工成合金薄片，再打磨合金薄片至表面平整光滑，在酒精中采用超声波清洗10-15分钟，再用蒸馏水冲洗干净；

步骤2)将步骤1得到的干净的合金薄片置于混合液A中，合金薄片与混合液A的体积比小于1∶100，混合液A中含有1～5mol/L的NH₄Cl和3-5wt％的HCl，在50-70℃水浴反应12～15小时至无明显气泡产生，即得到纳米多孔铜；

步骤3)将步骤2制备得到的纳米多孔铜置于除氧蒸馏水中浸泡10-15分钟，重新加入蒸馏水直至浸泡液为中性；

步骤4)在两份等量的50ml除氧蒸馏水中，分别加入0.9～1.1g的CuSO₄·5H₂O和3.6～4.4g的EDTA并分别搅拌充分，得到两种稀释液，再将该两种稀释液混合后充分搅拌得到混合液B，向该混合液B中边逐滴加入1～2摩尔浓度的NaOH的同时边进行搅拌，至混合液B的pH值调整到9～12之间，再加入1.5～1.6ml的甲醛溶液并充分搅拌，得到混合液C；

步骤5)按纳米多孔铜与混合液C的体积比小于1∶100的配比，将步骤3得到的纳米多孔铜置于步骤4得到的混合液C中，在50-70℃水浴反应10-15分钟后，并室温静置24-30小时，然后取出纳米多孔铜并用蒸馏水冲洗干净，即得增强型纳米多孔铜。

本发明的方法，利用了脱合金法，制备出孔径细小均匀、韧带尺寸均匀、韧带连接完整的增强型纳米多孔铜，孔径为60～100nm，韧带宽度150～220nm。本发明方法通过化学镀铜获得的增强型纳米多孔铜，能够实现铜原子在韧带上均匀沉积增强韧带的同时，改善韧带之间的连接并修复断裂的韧带，较现有的纳米多孔铜有更高的强度、结构稳定性和电导率，从而达到提高其强度、电导率和结构稳定性的作用；工艺简单，便于推广实施。

附图说明

图1是采用现有脱合金方法制备的纳米多孔铜的电子扫描照片；

图2是采用本发明方法制备的增强型纳米多孔铜断面电子扫描照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明方法制备增强型纳米多孔铜，通过铜离子还原单质Cu在纳米多孔铜内部的均匀沉积的方法得到，其反应原理为：Cu²⁺(aq)+2e^-→Cu(s)。

本发明方法进行增强型纳米多孔铜的制备方法，按照以下步骤实施：

步骤1)按照Cu与Zn的原子数百分比之和为100％，其中Cu为30％-50％，其余为Zn，(优选3∶7、4∶6或5∶5的比例)，将Cu、Zn块材放入真空熔炼炉中制备Zn-Cu合金铸锭，经过线切割加工为长10mm、宽5mm、厚1mm的合金薄片，再用金相砂纸打磨至表面平整光滑，在酒精中采用超声波清洗10-15分钟，再用蒸馏水冲洗干净；

步骤2)将步骤1得到的干净的合金薄片置于混合液A中，合金薄片与混合液A的体积比小于1∶100，混合液A中含有1～5mol/L的NH₄Cl和3-5wt％的HCl，在50-70℃水浴反应12～15小时至无明显气泡产生，即得到纳米多孔铜；