[发明专利]镁合金微弧氧化陶瓷层表面化学镀镍无钯活化方法及应用无效
申请号: | 201110288946.9 | 申请日: | 2011-09-26 |
公开(公告)号: | CN103014680A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 杜克勤;郭兴华;王勇;张伟;郭泉忠 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | C23C18/18 | 分类号: | C23C18/18;C23C18/32 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 许宗富;周秀梅 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 镁合金 氧化 陶瓷 表面 化学 镀镍无钯 活化 方法 应用 | ||
技术领域
本发明属于镁合金表面处理技术领域,具体涉及一种镁合金微弧氧化陶瓷层表面化学镀镍无钯活化方法及应用。
背景技术
镁合金质轻、抗振和降低噪声的能力非常高,近年来镁合金在汽车减重、性能改善、环保、节约能源中的重要作用越来越受到人们的重视。然而,镁的热力学稳定性差,且氧化物(膜)结构疏松,致使镁合金的耐腐蚀能力较差。此外,镁的化学活性高,对涂/镀层的完整性、抗机械损伤能力要求较高,现有的涂/镀层技术难以满足实际需要。
目前,微弧氧化是实现这一目标最有前景的技术手段。它是一种在金属表面原位生长陶瓷性氧化膜的技术,具有工艺简单、易操作或氧化膜结合力、耐蚀性、硬度更好等优点。然而,镁合金微弧氧化陶瓷层是一种疏松微孔结构,导致其防护性能有限。
在镁合金表面直接化学镀镍,不但可以对微弧氧化陶瓷层进行“封孔”,同时还可对镁合金表面起到装饰性作用。但是,由于镁合金微弧氧化陶瓷层与一般陶瓷层在结构和组成上存在较大差异,因此,微弧氧化陶瓷层化学镀镍前处理及活化工艺就显得尤为重要。
当前,针对镁合金微弧氧化陶瓷层表面化学镀镍的活化工艺主要有贵金属体系和非贵金属体系。例如专利ZL 00103011.6和200510031184主要公开了钯和银盐的活化工艺,虽然能得到性能较好的化学镀镍层,但是金属钯和银价格昂贵,如果镁合金试样面积较大,其成本会大大增加;专利200910232926主要公开了一种无钯酸性活化工艺,其无机酸组成浓度为3~10%的磷酸或者硝酸,对镁合金微弧氧化工件表面会有轻微的刻蚀和损伤,应用范围会受到限制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种镁合金微弧氧化陶瓷层表面化学镀镍无钯活化方法及应用,该方法降低了镁合金微弧氧化陶瓷层表面化学镀镍的成本,减少活化过程对工件表面的损伤。
本发明技术方案如下:
一种镁合金微弧氧化陶瓷层表面化学镀镍无钯活化方法,包括以下步骤:
(1)预镀镍:将表面已制备微弧氧化陶瓷层的镁合金试样放入预镀镍溶液中,取出后用去离子水洗涤;所述预镀镍溶液为乙酸镍的醇溶液,镍盐浓度1~10g/L,溶剂为甲醇或乙醇;
(2)活化:将步骤(1)中预镀镍后的镁合金试样放入活化溶液中,取出后用去离子水洗涤,再浸入到化学镀镍液中;所述活化溶液为硼盐的醇溶液,硼盐的浓度1~10g/L;溶剂为甲醇或乙醇;所述硼盐为硼氢化钠或硼氢化钾。
预镀镍时间10~30秒,活化时间1~10分钟。
所述预镀镍和活化过程在室温条件下进行。
上述方法适用于AZ、ZM、MB为基体的镁合金微弧氧化陶瓷层:如AZ91D、AZ31B、ZM5、ZM6、MB5等。
上述方法适用于硫酸镍和碱式碳酸镍为主盐的镁合金化学镀镍液。
本发明的优点及有益效果如下:
1、本发明原料来源广泛,成本低廉;溶液低毒环保;活化液体系偏中性,减少活化过程对工件表面的损伤。
2、采用本发明在微弧氧化陶瓷层表面形成的镀镍层均匀,结合强度大(18~24MPa之间)。
3、本发明立足于实际工程化应用,其工艺过程在室温条件下即可进行,是一种操作性较强的镁合金微弧氧化陶瓷层表面化学镀镍的活化工艺。
附图说明
图1为本发明镁合金微弧氧化陶瓷层表面形成镀镍层后的截面SEM形貌。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明做进一步描述。
实施例1
1、预镀镍和活化液的配置。用乙酸镍、硼氢化钠分别配置成乙醇溶液,其中乙酸镍的浓度为2g/L,硼氢化钠的浓度为8g/L。
2、镁合金化学镀镍溶液的配置。按下列配方称取药品:硫酸镍25g,次亚磷酸钠20g,柠檬酸钠20g,硼酸20g,乳酸15ml,硫脲微量。将上述药品分别用少量蒸馏水溶解,然后混合稀释至1L,用氨水调节pH值至7.0-8.0。
3、将采用AZ31B为基体的镁合金微弧氧化陶瓷试样先浸入到乙酸镍的乙醇溶液中预镀镍15秒,取出用去离子水洗净,再浸入硼氢化钠的乙醇溶液中活化4分钟之后,取出用去离子水洗净。最后将试样置于步骤2所配置的镀液。化学镀镍的工艺参数为:温度常温,时间为70分钟,获得的化学镀层厚度为10~20μm。镀镍层表面均匀(图1),与基体结合力好,其结合力在20~22MPa之间。
实施例2
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C23C18-00 通过液态化合物分解抑或覆层形成化合物溶液分解、且覆层中不留存表面材料反应产物的化学镀覆
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