[发明专利]一种除草剂的合成工艺

说明书

技术领域：

本发明属于精细化工领域，更具体地说，是涉及一种除草剂的合成工艺。

背景技术：

除草剂是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂。

1.根据作用方式分类，可以分为：

(1)选择性除草剂：除草剂对不同种类的苗木，抗性程度也不同，此药剂可以杀死杂草，而对苗木无害。如盖草能、氟乐灵、扑草净、西玛津、果尔等。

(2)灭生性除草剂：除草剂对所有植物都有毒性，只要接触绿色部分，不分苗木和杂草，都会受害或被杀死。主要在播种前、播种后出苗前、苗圃主副道上使用。如草甘膦等。

2.根据除草剂在植物体内的移动情况分类：

(1)触杀型除草剂：药剂与杂草接触时，只杀死与药剂接触的部分，起到局部的杀伤作用，植物体内不能传导。只能杀死杂草的地上部分，对杂草的地下部分或有地下茎的多年生深根性杂草，则效果较差。如除草醚、百草枯等。

(2)内吸传导型除草剂：药剂被根系或叶片、芽鞘或茎部吸收后，传导到植物体内，使植物死亡。如草甘膦、扑草净等。

(3)内吸传导、触杀综合型除草剂：具有内吸传导、触杀型双重功能，如杀草胺等。

3、根据化学结构分类：

(1)无机化合物除草剂：由天然矿物原料组成，不含有碳素的化合物，如氯酸钾、硫酸铜。

(2)有机化合物除草剂：主要由苯、醇、脂肪酸、有机胺等有机化合物合成。如醚类——果尔、均三氮苯类——扑草净、取代脲类——除草剂一号、苯氧乙酸类——2甲4氯、吡啶类——盖草能、二硝基苯胺类——氟乐灵、酰胺类——拉索、有机磷类——草甘膦、酚类——五氯酚钠等。

取代脲嘧啶类除草剂是一种应用较为广泛的除草剂，在近二十年发表的专利中，有许多芳基脲嘧啶类除草剂，其中不乏超高效的化合物，已成为除草剂开发的一个热点。取代脲嘧啶类除草剂的合成方法有脲和双乙烯酮法、氢氧化铅和烷基硫脲嘧啶法、乙酰乙酸乙酯和取代脲真空脱水法等。然而这些方法大都合成步骤长，产率和纯度低。

发明内容：

本发明就是针对上述问题，提供了一种耗时短、产率和纯度高的除草剂的合成工艺。

为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明的工艺步骤为：

1.仲丁基脲的合成

反应方程式为：

2.3-(3-仲丁基)脲2-2-丁烯酸甲酯的合成

反应方程式为：

3.3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的合成

反应方程式为：

4.5溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的合成

反应方程式为：

本发明的有益效果：

1.本发明合成步骤少，耗时短；

2.本发明合成的5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的产率为50.52％。

具体实施方式：

本发明的工艺步骤为：

1.仲丁基脲的合成

反应方程式为：

2.3-(3-仲丁基)脲2-2-丁烯酸甲酯的合成

反应方程式为：

3.3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的合成

反应方程式为：

4.5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的合成

反应方程式为：

本发明的中间产物和终产物的结构得到了红外谱图和核磁谱图的确认。最终产物熔点为158～160℃；红外光谱结果为(KBr，γ/cm^-1)：2878.3，2938.6，1371.9(甲基)，1463.4，2938.6，2809.1(亚甲基)，1622.3(C＝C双键)，1711.0(α-β不饱和酮)，1651.0，3342.3，1512.1，1312.5，703.3(酰胺)，587.1，658.7(C-Br键)。

元素分析实测值(理论值)/％：C 42.37(41.38)，H 4.71(4.98)，N10.99(10.73)。

1H NMR(300Hz，CDCl₃，)δ：4.96(s，1H，-NH-)，2.35(s，3H，＝C-CH₃)，2.11(m，2H，-CH-)，1.83(m，1H，-CH-)，1.47(d，3H，-CH₃)，0.88(t，3H，乙基中的-CH₃)。