[发明专利]一种雷尼酸锶水合物晶形K及其制备方法有效
| 申请号： | 201110290286.8 | 申请日： | 2011-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN102391247A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 刘节根;郭健卫;王鹏 | 申请（专利权）人： | 浙江华海药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/38 | 分类号： | C07D333/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 31702*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 雷尼酸锶 水合物 晶形 及其 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.雷尼酸锶(5-[双(羧甲基)氨基]-2-羧基-4-氰基-3-噻吩乙酸二锶)式(I)晶形K：
其特征在于含水量为12.3％～14.9％和以下特征的XRPD图谱，该XRPD图谱采用X′Pert Pro MPD(Multi-Purpose Diffractometer)X射线衍射仪和X′Celerator超能探测器测定。
2.制备如权利要求所述的雷尼酸锶晶形K的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将化合物(II)5-[双(2-乙氧基-2-氧代乙基)氨基]-4-氰基-3-(2-乙氧基-2-氧代乙基)-2-噻吩甲酸乙酯加入到有机溶剂、无机碱水溶液中皂化；皂化完毕，分液除去有机溶剂，加入活性炭搅拌吸附，滤去活性炭后，加入氯化锶，反应得到雷尼酸锶粗品；
(2)将雷尼酸锶粗品加入到热水中，热过滤除去氢氧化锶杂质得到精制的雷尼酸锶；
(3)将步骤(2)得到的雷尼酸锶在30～60℃，真空度≥0.08MPa真空干燥得雷尼酸锶晶形K。
3.根据权利要求2所述，其特征在于步骤(1)所述的有机溶剂为四氢呋喃，甲醇，乙醇，丙酮。
4.根据权利要求2所述，其特征在于无机碱水溶液可选自氢氧化钠水溶液，氢氧化钾水溶液，氢氧化锂水溶液。
5.根据权利要求2的制备方法，其特征在于步骤(3)中真空干燥温度为45～55℃。
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