[发明专利]一种复合锆基六聚脲润滑脂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及润滑剂，确切的说是一种复合锆基六聚脲润滑脂及其制备方法。

背景技术

锆作为一种过渡金属元素属于IVB族，位于第5周期。含锆化合物具有优良的润滑作用，常被用作润滑添加剂，如CN101113382和JP1973038444将锆的氧化物作为润滑剂添加剂改善了磨损性；WO2007143414和US 20060063682介绍了四氟化锆可作为减磨添加剂成为润滑剂的组分之一；US 20060254823发现含有2-乙基己酸锆盐的润滑剂表现出很好的耐重负荷和抗磨性能；US 20050043189发现氟锆酸盐如氟锆酸铝可作为氧化抑制剂用在润滑剂中；DE 102004021812发现将碳酸锆、磺酸锆或磷酸锆等无机盐加入到润滑脂里面可以提高抗磨损性。

以锆盐作为稠化剂制备锆基润滑脂的专利有US4189387，稠化剂只含一种锆盐，由烷基取代的次磷酸或一元羧酸与氢氧化锆反应制得，所得产品极压性较好，但滴点不够高，且效果相对较好的产品的稠化剂含氟元素，原料不易获得。

发明内容

本发明提供了一种复合锆基六聚脲润滑脂，这种润滑脂同时含有复合锆稠化剂和六聚脲化合物。

本发明还提供上述润滑脂的制备方法。

本发明提供的复合锆基六聚脲润滑脂，以润滑脂重量为基准，包括以下组分：

1)复合锆1％-59％，优选3％-40％，最优选5％-30％；

2)六聚脲1％-59％，优选1.5％-40％，最优选1.5％-30％；

3)润滑基础油40％-95％，优选50％-93％，最优选60％-90％。

所述复合锆包括高级脂肪酸氧锆和小分子酸氧锆。小分子酸与高级脂肪酸的摩尔比为0.2～10∶1，优选0.4～5∶1。

所述高级脂肪酸是碳数为8-24，优选10-20的直链脂肪酸或羟基脂肪酸，优选月桂酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸、二十烷基羧酸等中的一种或几种，特别优选12-羟基硬脂酸。

所述小分子酸可以是选自C1～C12的直链小分子有机酸和/或选自硼酸、磷酸的小分子无机酸。所述直链小分子有机酸可以是一元酸或二元酸，例如，可以是甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸，或乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、月桂二酸中的一种或几种。

所说六聚脲具有以下结构：

其中的R¹是芳基或碳数为8～24的烷基或环烷基，优选苯基或C1～C3烷基或卤素取代的苯基，或碳数为10～18的烷基或环烷基。

其中的R²是亚芳基或碳数为2～12的亚烷基，优选亚苯基或亚联苯基，或碳数2～8的亚烷基。

其中的R³可以是碳数为6～30，优选6～20的亚芳基、亚烷基或亚环烷基，优选甲苯基、甲基二苯基、二环己基甲基、间苯二甲基和亚己基中的至少一种。

所述润滑油基础油可以是矿物油、合成油、植物油或它们的混合物，100℃运动黏度为2mm²/s-150mm²/s，优选4mm²/s-60mm²/s，合成油可以是聚α-烯烃油(PAO)、酯类油、烷基硅油、费托合成油等。

本发明润滑脂中还可以含有各种添加剂，如抗氧剂、抗磨剂、防锈剂等等。其中抗氧剂优选芳胺类抗氧剂，占润滑脂总重的0.1％-5％，优选0.2％-1％，可以是二苯胺、苯基-α-萘胺、二异辛基二苯胺或它们的混合物，优选二异辛基二苯胺。

所述复合锆基六聚脲润滑脂的制备方法，包括：

(1)在反应釜A中将高级脂肪酸和小分子酸与锆的氧化物和/或氢氧化物在部分基础油中(约占全部基础油重量的30％～60％)混合，加热脱水；

(2)在反应釜A的产物中或在反应釜B中加入溶解在部分基础油中的二异氰酸酯，依次加入单胺进行反应，再加入二胺进行反应，再加入二异氰酸酯进行反应，其中各次所加的二异氰酸酯、单胺、二胺以及二异氰酸酯的摩尔比为2∶2∶2∶1；

(3)将反应釜A中的物料混合均匀，或将反应釜A和B的物料合并后混合均匀，升温到200℃-220℃恒温炼制，加入余量基础油冷却，加入必要的添加剂，得到成品。

具体地说，本发明制备方法可以在一个反应釜中完成，也可以使用两个反应釜。