[发明专利]一种二甲氧基甲烷的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二甲氧基甲烷的提纯方法。

背景技术

99.99％二甲氧基甲烷广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、橡胶工业、油漆、油墨等产品中，因此，为了避免影响产品质量和气味，需要制备高纯度的二甲氧基甲烷。但传统技术中采用固体酸催化剂，以一定的比例甲醇和甲醛为原料反应得到的二甲氧基甲烷浓度低，市场上使用的二甲氧基甲烷浓度大部分在80％左右。因此需要将低浓度二甲氧基甲烷进行提纯，但目前，提纯后得到二甲氧基甲烷浓度大部分仅为99.5％～99.7％，不能满足化妆品、药品等使用要求，因此，需要将二甲氧基甲烷进一步提纯得到99.99％。目前生产99.99％二甲氧基甲烷工艺不稳定，可重复性差，流程复杂，能耗大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺稳定、可重复性强、工艺简单、能耗小、资源循环利用率高的提纯二甲氧基甲烷的方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种二甲氧基甲烷的提纯方法，用钾盐混合多元醇作为萃取剂，萃取待精制的二甲氧基甲烷，所述钾盐混合多元醇为钾盐、乙二醇和丙三醇的混合物，乙二醇和丙三醇的质量比为1～1.5∶1，钾盐为醋酸钾或氯化钾，钾盐用量为萃取剂质量的1～5％。优选钾盐为醋酸钾。

本发明所述待精制的二甲氧基甲烷由(37％)甲醛水溶液或者多聚甲醛与过量的甲醇(摩尔比约为2.5∶1)以及5％左右固体酸(对甲苯磺酸)催化剂在85℃下反应合成的。这种待精制的二甲氧基甲烷的主要成分是：二甲氧基甲烷(75％-85％)、水(1-5％)、甲醇(10％-20％)、痕量甲醛。

优选，在萃取精馏塔中用钾盐混合多元醇作为萃取剂，连续萃取待精制的二甲氧基甲烷，萃取温度为55～70℃，萃取剂与待精制二甲氧基甲烷的质量流量比为1～2∶1。

更优选，所述萃取剂和待精制二甲氧基甲烷逆流接触。最优选，萃取精馏塔塔板数为30～45块，待精制的二甲氧基甲烷由第15～24块进入，钾盐混合多元醇的萃取剂由第5～8块进入。本发明塔板数从上向下数。为了控制萃取温度，钾盐混合多元醇的萃取剂进入萃取精馏塔的温度优选为15～25℃。

待精制的二甲氧基甲烷的质量浓度优选为50％～95％，更优选为70％～95％。

作为本发明的改进，用钾盐混合多元醇作为萃取剂，萃取待精制的二甲氧基甲烷至质量浓度为99.5％～99.7％后，经活性炭吸附至二甲氧基甲烷质量浓度为99.99％，活性炭吸附温度为50～65℃。

优选的方案为，用钾盐混合多元醇作为萃取剂，萃取待精制的二甲氧基甲烷至质量浓度为99.5％～99.7％后，所得二甲氧基甲烷进入活性炭吸附塔停留1.5～2.5h。

萃取精馏塔和活性炭吸附塔均在常压条件下进行。

上述的二甲氧基甲烷的提纯方法，可以采用如下具体的步骤：

a、将待精制的二甲氧基甲烷加入萃取精馏塔，当液位达塔釜1/3～1/2处开始加热；

b、当装置达到全回流时，控制萃取精馏塔塔釜温度为50～70℃，塔顶温度为42～43℃；

c、钾盐混合多元醇的萃取剂由萃取精馏塔中上部连续进入塔中，待精制的二甲氧基甲烷由萃取精馏塔中下部连续进入塔中；

可进一步地进行以下步骤：

d、步骤c中由萃取精馏塔塔顶采出的萃取后的二甲氧基甲烷，进入活性炭吸附塔，并由活性炭吸附塔塔顶采出，活性炭吸附塔塔釜温度为45～60℃，塔顶温度为42～43℃。

萃取剂使用过后，可以送至萃取剂回收塔去杂质后循环利用。萃取剂回收塔中去杂质的过程中，还可得质量浓度为60％～85％甲醇。所述甲醇源于待精制的二甲氧基甲烷。使用过的活性炭经70～80℃烘干至恒重后可回收利用。

为了萃取待精制的二甲氧基甲烷至质量浓度为99.5％～99.7％，可以采取循环萃取的方式，在萃取后还进行活性炭吸附的情况下，可以将部分萃取后的二甲氧基甲烷循环与待精制二甲氧基甲烷合并后进行萃取，另一部分进行活性炭吸附，以调节活性炭吸附前的二甲氧基甲烷的质量浓度。

上述萃取精馏塔和活性炭吸附塔均在常压条件下进行。