[发明专利]直接液相电热催化合成超长碳纳米线的方法及其装置

权利要求书

1.一种直接液相电热催化合成超长碳纳米线的方法，其特征在于，将负载了催化活性组分的单晶硅片固定在两对石墨电极之间并通过石墨电极固定于反应器的下端，在反应器内放入大于容器一半以上的有机溶液，在石墨电极间接通直流电流使单晶硅片迅速升温，裂解的温度为500～1000℃，使单晶硅片表面的催化剂表层及附近的有机溶液气化，在催化剂微粒表面裂解出碳原子，诱导碳纳米线生长；碳纳米线的生长直接在液相中实现。

2.根据权利要求1所述的直接液相电热催化合成超长碳纳米线的方法，其特征在于，所述的单晶硅片在负载催化活性组分前需进行表面预处理，预处理的过程为：将单晶硅片浸泡在乙醇中超声15～30分钟，然后用乙醇冲洗；再将单晶硅片放入2 mol/L的氢氟酸溶液中漂洗后取出，用乙醇冲洗；将清洗完毕的单晶硅片浸泡在乙醇中以备用。

3.根据权利要求1所述的直接液相电热催化合成超长碳纳米线的方法，其特征在于，所述的催化活性组分为Fe、Co、Ni金属。

4.根据权利要求1所述的直接液相电热催化合成超长碳纳米线的方法，其特征在于，所述的有机溶液为大部分醇类有机物及含有一定比例水分的醇类有机物。

5.一种直接液相电热催化合成超长碳纳米线的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）硅片基底的预处理

首先，将单晶硅片浸泡在乙醇中超声15～30分钟，然后用乙醇冲洗；其次，将单晶硅片放入2 mol/L的氢氟酸溶液中漂洗后取出，再用乙醇冲洗；第三，将清洗完毕的单晶硅片浸泡在乙醇中以备用；

（2）催化剂的制备

采用磁控溅射法和浸渍法制备催化剂，将步骤（1）预处理的单晶硅片取出用氩气吹干，在硅片基底上沉积一层0.5～10nm厚的催化剂薄膜或者采用催化剂金属盐前躯体通过浸渍法在硅片基底上负载催化剂；

（3）将负载了催化活性组分的单晶硅片固定在两对石墨电极之间，并通过石墨电极固定于反应器的下端，在反应器内放入大于容器一半以上的有机溶液，连接冷凝管，密封检漏，通过氮气注入口注入氮气，并用流量计控制氮气流速，将直流稳压稳流电源的正负极与电极接通，同时接通水浴以控制反应器中的有机溶液不沸腾，调节电流，连续反应2 小时，使裂解温度达到500～1000℃；由于高温作用而气化的部分有机物在冷凝管中重新回流到反应器中；反应结束后，氮气供至反应器内，溶液降至室温，然后取出单晶硅片。

6.一种直接液相电热催化合成超长碳纳米线的装置，其特征在于，含有容器、容器盖板、冷凝管、直流电源正极、直流电源负极、氮气和直流电源，其特征是，在容器盖板中间的上方设置一根冷凝管，冷凝管的开口通过容器盖板与容器腔导通；在容器盖板上冷凝管的外围设置直流电源正极和直流电源负极，直流电源正极和直流电源负极的上端通过连接线与直流电源连接，直流电源正极和直流电源负极的下端通过石墨电极连接硅片基底，在所述硅片基底的上面可设置铁膜；在容器盖板上设有与氮气连接的氮气注入口，在容器的两边分别设有冷凝水入口和冷凝水出口。

7.根据权利要求6所述的直接液相电热催化合成超长碳纳米线的装置，其特征在于，所述直流电源正极和直流电源负极的下端通过石墨电极连接在硅片基底的两端。

8.根据权利要求7所述的直接液相电热催化合成超长碳纳米线的装置，其特征在于，所述的硅片基底设置在容器的下方。

9.根据权利要求6所述的直接液相电热催化合成超长碳纳米线的装置，其特征在于，在氮气与氮气注入口的连接中设有流量计。