[发明专利]溴化苄的合成方法无效
申请号: | 201110292541.2 | 申请日: | 2011-09-30 |
公开(公告)号: | CN102329192A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 王善华;孟烨;刘兆明;李善清;李守平;李世祥;张勇 | 申请(专利权)人: | 山东天一化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C22/04 | 分类号: | C07C22/04;C07C17/16 |
代理公司: | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人: | 周帅 |
地址: | 262737 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溴化苄 合成 方法 | ||
1.一种溴化苄的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将氢溴酸加入苯甲醇中形成混合物料,升温至48-56℃,向混合物料中加入浓度为85%以上的硫酸,在温度48-56℃条件下进行搅拌反应,搅拌结束后,再升温至反应体系回流进行回流反应,从而制得混合料液;
(2)将混合料液降温至38-40℃,使之在该温度条件下静置分层,取出下层的有机物;然后
(3)洗涤所述有机物,除去多余的苯甲醇、氢溴酸和硫酸,制得粗品溴化苄;
(4)向粗品溴化苄中加入干燥剂进行脱水,然后通过蒸馏提纯,即得目标产品溴化苄。
2.根据权利要求1所述的溴化苄的合成方法,其特征在于所述苯甲醇、HBr和H2SO4的质量比为1∶0.85-1.06∶0.3-0.5。
3.根据权利要求1所述的溴化苄的合成方法,其特征在于所述搅拌反应的时间为1.5-4小时,回流反应的时间为1-2小时。
4.根据权利要求1所述的溴化苄的合成方法,其特征在于所述步骤(3)中的洗涤方式如下:a、先向所述有机物中加水,搅拌洗涤后,静置分层,取出位于下层的有机物;b、再加浓度为3-5%的碱液入所述有机物中,搅拌洗涤后,静置分层,再取出位于下层的有机物;c、最后加水入所述有机物中, 搅拌洗涤后,静置分层,分离出位于下层的有机物,该有机物即为粗品溴化苄。
5.根据权利要求4所述的溴化苄的合成方法,其特征在于所述步骤a和c的用水量以及步骤b中碱液的用量均为苯甲醇质量的1.5-2.5倍。
6.根据权利要求4或5所述的溴化苄的合成方法,其特征在于所述碱液为碱液包括碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或亚硫酸钠的水溶液。
7.根据权利要求1所述的溴化苄的合成方法,其特征在于所述干燥剂为五氧化二磷或氯化钙。
8.根据权利要求1所述的溴化苄的合成方法,其特征在于所述蒸馏为减压蒸馏。
9.根据权利要求8所述的溴化苄的合成方法,其特征在于所述减压蒸馏的真空度为-0.075至-0.09MPa,在该真空条件下收集138-143℃温度范围内的馏分,该馏分即为目标产品溴化苄。
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