[发明专利]从金银花叶中提取绿原酸的方法无效
申请号: | 201110292698.5 | 申请日: | 2011-10-05 |
公开(公告)号: | CN102391116A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 祝利;赵勇彪;杨再江;向延军;何全慧 | 申请(专利权)人: | 重庆市秀山红星中药材开发有限公司 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/48;C07C67/56 |
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地址: | 409900 重庆市秀山*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金银 花叶 提取 绿原酸 方法 | ||
1.从金银花叶中提取绿原酸的方法,由粉碎、浸泡、过滤、洗脱、浓缩、干燥和分装步骤组成,其特征在于具体步骤如下:
⑴粉碎:将金银花叶洗净、干燥、粉碎,过四号筛;
⑵浸泡:分三次浸泡并提取滤液,然后合并滤液;
⑶过滤:在提取液中加入澄清剂,充分搅拌后静置10~14小时,沉淀溶液中的蛋白、鞣质、树胶和杂质,分离上清液和沉淀物,然后过滤得到上清液滤液;
⑷洗脱:用大孔树脂吸附上清液滤液,流速控制在400~600L/hr;然后用纯化水洗脱,流速控制为300~500L/hr,纯化水洗脱液总量控制约为0.5~1倍树脂体积量,弃去洗脱液;再用PH值为2~3、浓度为45~65%的乙醇溶液洗脱,流速控制在400~600L/hr,洗脱液(50%乙醇)总量控制约为3倍树脂体积量,最后回收含有绿原酸的洗脱液;
⑸浓缩:将含有绿原酸的洗脱液通过纳滤浓缩至相对密度为1.15~1.20(50℃测)的浓缩液;
⑹干燥:通过真空吸入浓缩液进行干燥,得到绿原酸粉末,收取绿原酸粉末并装入中转桶,称量贴上桶签,置于物料暂存间,送检中间产品;
⑺分装:待绿原酸粉末检验合格(水分≤8.0%,细菌不得多于800个/g,含霉菌不得多于80个/g,大肠埃希菌不得检出)后,在洁净级别为10万级的洁净包装间内分装;最后转入阴凉库(温度18~26℃、相对湿度45~75%)保存。
2.根据权利要求1所述的从金银花叶中提取绿原酸的方法,其特征在于步骤⑵所述的浸泡是指分三次浸泡并提取滤液,然后合并滤液,具体操作步骤如下:
⑴第一次:将粉末浸泡在乙醇溶液中,乙醇浓度为65~75%,固液比为1kg:8~10L,浸泡时间45~55min,过滤得到提取液,留下滤渣;
⑵第二次:再将滤渣加入浓度为65~75%乙醇10~12L,浸泡35~45min,过滤得到提取液,留下滤渣;
⑶第三次:将第二次滤渣加入浓度为65~75%乙醇8~10L,浸泡30-40min,过滤得到提取液;
⑷合并三次的提取液待用。
3.根据权利要求1所述的从金银花叶中提取绿原酸的方法,其特征在于步骤⑹所述的干燥是指通过真空吸入浓缩液进行干燥,真空度为0.01~0.08Mpa、干燥温度控制在60℃以下(保持水箱温度在85~95℃,进料罐温度控制在45~65℃)、进料速度为180~200mm/min。
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