[发明专利]一种翠蓝色反应性染料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201110293410.6 | 申请日: | 2011-09-29 |
公开(公告)号: | CN102391670A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 张兴华;郝津来 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/04 | 分类号: | C09B62/04;C09B67/24;D06P1/38;D06P3/66;D06P3/02;D06P5/30;B41J2/01 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 杨慧玲 |
地址: | 300270 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 翠蓝 反应 染料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种翠蓝色反应性染料,其特征在于该染料具有以下结构通式:
其中x+y=3.5,x>0,y>0;
R1为:
2.根据权利要求1所述的染料,R1为
3.根据权利要求1所述的染料的制备方法,该方法包括如下步骤:
a、氯磺化反应、冰析
向搪瓷罐中加入氯磺酸循环冷水降温,加入酞菁铜反应后,再加入氯化亚砜反应,得氯磺化料液,再次调整温度,将所得的氯磺化料液以细流加入到冰析罐中,控制温度,搅拌,得到冰析液,将冰析液加入到固液分离器中,进行分离,冷水洗涤滤饼至滤液pH=7,去除废酸,收集滤饼;
b、A物质溶解
将A物质溶解在水中,用30%氢氧化钠溶液调pH=7,使物料全溶;其中A物质为对氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸中的一种;
c、一次缩合
将a步骤所得滤饼加入到b步骤所得溶液中,用30%氢氧化钠溶液维持pH=7~8,搅拌反应,反应pH=7~8,最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点;
d、二次缩合
将B物质的溶液中加入三聚氯氰溶液,用10%碳酸钠维持pH=2~4,搅拌反应,pH=2~4,最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点;其中B物质为苯胺-2,5-双磺酸、间氨基苯磺酸、对氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸、对β羟乙基砜硫酸酯苯胺、间β羟乙基砜硫酸酯苯胺、邻β羟乙基砜硫酸酯苯胺中的一种;
e、三次缩合
将C物质的溶液加入d步骤所得溶液中,搅拌反应后,用TLC铝基硅胶薄层板检测终点,得三次缩合液,C物质为2,4-二氨基苯磺酸钠、氨水、乙二胺中的一种;
f、四次缩合
将c步骤所得溶液加入到三次缩合液中,用30%氢氧化钠溶液维持pH=7~9,搅拌反应,最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点;得到结构式(I)的产物。
4.根据权利要求3所述的制备方法,该方法还包含产物的后处理步骤,该后处理步骤包括:
g、添加助剂
将硫酸钠、混合磷酸盐,六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入到结构式(I)的产物溶液中,搅拌,备用;
h、去除不溶物
将g步骤所得反应液加入到固液分离器中,进行分离,洗涤废渣,去除不溶物,同时收集料液于储罐中;
i、提纯
将收集到的料液经膜过滤,并将料液的浓度提高质量百分比浓度25%。一次膜过滤废水加入到色液中,继续膜过滤。二次膜过滤废水作为染料底水套用;
j、色光和强度的调整
从反应储罐中提取料液200ml,用小型喷雾干燥机干燥并染色;根据染色结果,加入适量别的批次染料,进行色光调整,再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整;
k、干燥
将j步骤的色液加入到料液预热器中,调整好喷雾塔进口温度210℃,以95~100℃的出口温度进行喷雾干燥。
5.权利要求1所述的染料在含羟基或含氮纤维材料的染色或印花中的应用。
6.根据权利要求1所述的染料在通过喷墨印刷法对织物纤维材料、纸张或塑料薄膜进行印刷染色或印花中的应用。
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