[发明专利]一种黑色活性染料

说明书

技术领域

本发明涉及活性染料领域，特别涉及一种适用于纯棉染色及棉毛混纺织品染色的黑色活性染料及其制备方法。

背景技术

活性染料历史短暂，但目前发展前途最被看好，成为生产竞相发展、应用日益扩大，深受欢迎的一类染料，特深型活性染料是当今前沿性产品的一种，此染料染色时，由于发色体的发色程度不同，而且发色体与活性基之间必须相适应才能达到发色程度高，而且目前对活性染料的性能要求及生产过程中的环保要求都逐步提高，因此开发固色率高，印染过程无废水的特深型活性染料成为当今的发展趋势。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种适用于纯棉染色及棉毛混纺织品染色的黑色活性染料及其制备方法。

本发明采用的技术方案为：

一种黑色活性染料，该活性染料具有如下式(I)的结构通式：

其中

R₁为-H或-SO₃Na或-OCH₃；

R₂为-H或-SO₃Na或-CH₃或-OCH₃；

R₃为-H或-SO₃Na；

本发明提供上述结构式(I)的化合物的制备方法，包括如下步骤：

(a)重氮化反应：

将如下结构式(X-1)至(X-2)中的任一种化合物溶解于水中，然后加入盐酸溶液，加入碎冰块，再加入亚硝酸钠溶液，使反应溶液中的pH＜2，碘化钾试纸浸后呈微蓝色，反应得步骤(a)重氮液；

(X-1)苯胺-2，5-双磺酸

(X-2)苯胺

(b)酸性偶合反应

将H酸用氢氧化钠溶液中和至pH＝6.0-7.0，使其全部溶解，加入到步骤(a)重氮液中，反应得酸性偶合液；

(c)重氮化反应：

将如下结构式(II)的化合物溶解于水中，搅拌，将盐酸溶液加入，加入碎冰块，再加入亚硝酸钠溶液，使反应溶液中的pH＜2.0，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，反应得步骤(c)重氮液；

(d)碱性偶合反应

将步骤(c)重氮液加入到步骤(b)获得的酸性偶合液中，用纯碱调溶液的pH＝5.5-7.0，反应得碱性偶合液；即得上述结构式(I)中染料。

具体地，上述结构式(I)的化合物的制备方法，包括如下步骤：

(a)重氮化反应：

将如下结构式(X-1)至(X-2)中的任一种化合物溶解于水中，然后加入30％盐酸溶液，加入碎冰块，使其溶液中质量/体积浓度为10-15％，再加入30％亚硝酸钠溶液，使反应溶液中的pH＜2，碘化钾试纸浸后呈微蓝色，T＝0-10℃，反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得步骤(a)重氮液；

(X-1)苯胺-2，5-双磺酸

(X-2)苯胺

(b)酸性偶合反应

将H酸用20％-40％氢氧化钠溶液中和至pH＝6.0-7.0，使其全部溶解，加入到步骤(a)重氮液中，反应6-10小时，得酸性偶合液；

(c)重氮化反应：

将如下结构式(II)的化合物溶解于水中，搅拌，将30％盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液中质量/体积浓度为10-15％，再加入30％亚硝酸钠溶液，使反应溶液中的pH＜2.0，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，T＝0-10℃，反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得步骤(c)重氮液；

(d)碱性偶合反应

把步骤(b)获得的酸性偶合液调整温度为15-25℃，将步骤(c)重氮液加入到该酸性偶合液中，用纯碱调溶液的pH＝5.5-7.0，保温1-3小时，得碱性偶合液；即得上述结构式(I)中染料溶液。

优选地，该制备方法还包括如下步骤：

(e)去除不溶物：将(d)步骤获得的碱性偶合液加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液，

(f).调整色光和强度：将(e)步骤的滤液用小型喷雾塔干燥，染色，再根据染色结果进行色光和强度的调整，

(g)去除不溶物：将f步骤的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，即得到结构式(I)染料成品。