[发明专利]抑眩宁胶囊及其鉴别和含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药制剂，即抑眩宁胶囊及其鉴别和含量测定方法。

背景技术

在现有技术中，抑眩宁胶囊收载于《国家药品监督管理局药品标准(修 订)颁布件2002ZFB0282》。抑眩宁胶囊由苍耳子(炒)20g，菊花15g，胆 南星15g，黄芩15g，竹茹15g，牡蛎(煅)20g，山楂10g，陈皮15g，白 芍15g，生铁落15g，茯苓20g，枸杞子20g。制法：以上十二味，将生铁 落、牡蛎加水适量，先煎煮2小时，再加入苍耳子(炒)、菊花、胆南星、 竹茹、陈皮，继续煎煮三次(1、1、1.5小时)，分次滤过，合并滤液，浓 缩至相对密度为1.0～1.2(80～90℃)的清膏，其余黄芩、白芍、茯苓、 山楂、枸杞子等加水煎煮二次(1、0.5小时)，分次滤过，合并滤液，浓缩 至适量，加入等量的乙醇，搅拌，静置4小时，滤过，取滤液回收乙醇， 提取物与上述清膏合并，低温干燥；粉碎，过筛，装胶囊，即得。

鉴别：(1)取本品，置显微镜下观察：可见不规则的黑色块状物，边缘不整齐， 具有橙黄色或蓝色的光泽。(2)取本品内容物2g，加乙醇20ml，加热回流提取 15分钟，滤过，取滤液1ml，加醋酸铅试液2～3滴，即生成橘黄色沉淀；另取 滤液1ml，加镁粉少量与盐酸3～4滴，橘红色变为深红色。(3)取本品内容物 5g，加甲醇30ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水 15ml水浴微热溶解，转移至分液漏斗中，加醋酸乙酯提取三次(30，20， 20ml)，水溶液备用；合并酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解， 作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成饱和溶液，作为对 照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，分 别吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙 酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂，展开，展距约为5cm，取出，晾干， 再以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展开， 展距8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹3～5分钟，置紫外光 灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显 相同颜色的荧光斑点。(4)取【鉴别】(3)项向下的水溶液，用水饱和的正 丁醇提取3次，每次20ml，合并提取液，用水洗涤2次，每次20ml，弃 去水洗液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，置已处理好的中性氧化 铝柱(100～200目，10g，内径1～1.5cm)上，用40％乙醇分次洗脱，合 并洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷 对照品适量，加甲醇制成1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层 色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液各10-20 μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯- 甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香 草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。

含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2005版一部附录VI D)测定。色 谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.025mol/L 磷酸(47∶53)为流动相，检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 5000。对照品溶液的制备：精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适 量，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备： 取本品20粒，倾出内容物，研均，取粉末0.5g，精密称定，置50ml锥形瓶中， 加甲醇40ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，再5-8ml甲醇洗涤残渣与器皿， 合并滤液与洗液至50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇均，滤过，收集续滤液 作为供试品溶液。测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相 色谱仪，测定，即得。本品每粒含黄芩按黄芩苷(C₂₁H₁₈O₁₁)计，不得少于0.50mg。

功能与主治：平肝潜阳，降火涤痰，养血健脾，祛风清热，主治肝阳上亢、 气血两虚型眩晕症。用法与用量：口服，一次4～6粒，一日3次，其缺点是原质 量标准中鉴别项较少，不利于抑眩宁胶囊产品的生产过程控制和产品的质量监 控，药效也就很难保证，患者用药的安全隐患较大。

发明内容