[发明专利]乳宁片及其鉴别和含量测定方法

权利要求书

1.一种乳宁片的鉴别和含量测定方法，乳宁片为取石刁柏，粉碎成细粉，取细粉320g，加入适量淀粉，混匀，制粒，干燥，压制成1000片，包糖衣，即得，其特征在于鉴别和含量测定方法如下：

一、鉴别：

(1)取本品5片，除去糖衣，研细，加水20ml，研磨，滤过，取滤液1ml，加茚三酮少许，加热，即显紫色；另取滤液0.5ml，加重氮化试剂：取对氨基苯磺酸钠2.9g与亚硝酸钠0.7g，用水30ml溶解，与α-萘胺乙醇溶液各2滴，放置数分钟后显橙红色；再取滤液1ml，加α-萘酚乙醇溶液2～3滴，摇匀，沿试管壁缓缓加入硫酸0.5ml，两液层接界处即显紫红色；或

(2)取本品2片，除去糖衣，研细，加氢氧化钠试液5ml，加热，能使碱性碘化汞钾试液湿润的滤纸变成红棕色。

二、含量测定：

(1)总氮量，取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量，照氮测定法测定，即得；本品每片含总氮(N)不得少于11.2mg；

(2)菝葜皂苷元，照高效液相色谱法测定：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水＝91∶9为流动相；蒸发光散射检测器；理论板数按菝葜皂苷元峰计算，应不低于4000；

对照品溶液的制备：精密称取菝葜皂苷元对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品50片，除去包衣，精密称定，研细，取约半量，精密称定，具索氏提取器中，加甲醇回流提取至无色，甲醇液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，加盐酸2ml，置水浴回流2小时，用40％氢氧化钠溶液调节至pH值为11，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液2μl、7μl，供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得；本品每片含石刁柏以菝葜皂苷元(C₂₇H₄₄O₃)计，不得少于30ug。