[发明专利]一种Beta沸石分子筛的合成方法有效
申请号: | 201110294304.X | 申请日: | 2011-10-06 |
公开(公告)号: | CN102502684A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 郭洪臣;万玉凤;郑步梅;佟佳 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 116100*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 beta 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种Beta沸石分子筛的合成方法,其特征在于如下步骤:
第一步:对Beta沸石晶种进行预处理:在水蒸汽气氛下,对Beta沸石晶种进行高温水热处理或焙烧后进行高温水热处理;在搅拌下,将经过高温水热处理过的Beta沸石晶种在酸溶液中浸渍处理;酸处理后的晶种用水洗至中性;酸溶液浓度为0.01-3mol/L,酸溶液与晶种固体的液固质量比为1∶1-10∶1;
第二步:用经过预处理的Beta沸石晶种与模板剂合成Beta沸石:将硅源、铝源、钠源、四乙基铵阳离子源和水配制成均匀凝胶,然后加入上述预处理过的Beta沸石晶种,最后将所得到的均匀凝胶在不锈钢反应釜中进行晶化;
晶化温度范围为80-200℃;晶化时间为1-200小时;硅铝凝胶混合物具有以下摩尔组成:SiO2/Al2O3=20-800,Na2O/SiO2=0.25-0.34,TEA2O/SiO2=0.005-0.10,H2O/SiO2=13-25,晶种/SiO2=0.5-20wt%。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,高温水热处理温度为300-700℃,处理时间为0.5-100小时。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所使用的酸溶液为柠檬酸、酒石酸、苹果酸、草酸、醋酸、盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种或二种以上混合物。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,酸处理温度为20-100℃;酸处理时间为1-24小时。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的合成方法,其特征在于,硅源为硅溶胶、白炭黑或水玻璃;铝源为偏铝酸钠。
6.根据权利要求1、2、3或4所述的合成方法,其特征在于,有机模板剂为TEAOH或其卤素盐类。
7.根据权利要求1、2、3或4所述的合成方法,其特征在于,晶化温度为130-150℃;晶化时间为8-40小时。
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