[发明专利]一种利用废砂浆中回收的硅粉制备烷基卤代硅烷的方法有效
申请号: | 201110294424.X | 申请日: | 2011-10-08 |
公开(公告)号: | CN102391302A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 刘来宝 | 申请(专利权)人: | 江苏佳宇资源利用股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/16 | 分类号: | C07F7/16;C01B31/36 |
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地址: | 222115 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 砂浆 回收 制备 烷基 硅烷 方法 | ||
1.一种利用废砂浆中回收的硅粉制备烷基卤代硅烷的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)将废砂浆通过机械分离器进行固液分离,机械分离器的操作温度室温或50~80℃;通过机械分离器得到固态浆料和悬浮液;通过控制分离精度和分离级数,以使得废砂浆中所含固态物的90~99%(w/w)进入到固态浆料,所含液态物的70-99%(w/w)进入到悬浮液(用于回收切割液组份);将固态浆料进行水洗、酸洗、二次水洗,经烘干后,得到混合干砂料;
(2)将混合干浆料通过旋流器分离,得到硅粉混合物和碳化硅微粉混合物;碳化硅微粉混合物用于回收碳化硅组份;硅粉混合物中硅粉含量为65~90%(w/w);
(3)将硅粉混合物与Cu粉催化剂混合;按重量比每100份硅粉混合物,Cu粉催化剂0.5-5份;将上述混合物在惰性气氛中升温到250~300℃;通入一氯烷烃气体;反应2~5小时;冷却后将所收集到油状液体进行精馏,获得烷基卤代硅烷。
2.根据权利要求1所述一种利用废砂浆中回收的硅粉制备烷基卤代硅烷的方法,其特征在于:所述废砂浆包括光伏行业中晶硅切割的废砂浆和电子行业中晶硅切割的废砂浆。
3.根据权利要求1所述一种利用废砂浆中回收的硅粉制备烷基卤代硅烷的方法,其特征在于:所述烷基卤代硅烷包括二甲基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷中的一种或两种混合物。
4.根据权利要求1所述一种利用废砂浆中回收的硅粉制备烷基卤代硅烷的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的机械分离器包括沉降池、刮板沉降器、斜板沉降器、压滤机、精密过滤器中的一种或几种组合。
5.根据权利要求1所述一种利用废砂浆中回收的硅粉制备烷基卤代硅烷的方法,其特征在于:步骤(1)中所述进行废砂浆的固液分离时,废砂浆包括未添加或已添加稀释剂。
6.根据权利要求1所述一种利用废砂浆中回收的硅粉制备烷基卤代硅烷的方法,其特征在于:步骤(1)中所述控制分离精度和分离级数,分离精度为0.5~2μm,分离级数为2-5级。
7.根据权利要求1所述一种利用废砂浆中回收的硅粉制备烷基卤代硅烷的方法,其特性在于:步骤(1)中所述酸洗所用的酸为无机酸或有机酸,或者有机酸与无机酸的混合物;所述酸是纯酸或酸溶液,温度为常温或在50℃~120℃;所述水洗时用清水,水洗温度为常温或在50℃~120℃,在水洗后再经机械分离得到湿料;所述在烘干时所用的烘干方法包括流化床干燥法、固定床干燥法;烘干温度为50℃~200℃;烘干压力包括常压或真空。
8.根据权利要求1所述一种利用废砂浆中回收的硅粉制备烷基卤代硅烷的方法,其特性在于:步骤(2)中所述通过旋流器分离时,旋流器分离方式包括气流分级或水力分级。
9.根据权利要求1所述一种利用废砂浆中回收的硅粉制备烷基卤代硅烷的方法,其特性在于:步骤(3)中所述惰性气氛是使用惰性气体保护,惰性气体可以是氮气、氩气。
10.根据权利要求1所述一种利用废砂浆中回收的硅粉制备烷基卤代硅烷的方法,其特性在于:步骤(3)中所述一氯烷烃气体包括一氯甲烷、一氯乙烷中的一种或两种混合物。
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