[发明专利]一种成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法

说明书

技术领域

本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，尤其是涉及一种成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法。

背景技术

1997年A.K.Padhi和J.B.Goodenough首先提出了磷酸铁锂可以作为锂离子电池的正极材料，并进行了合成和电化学性能评估，最原始的磷酸铁锂专利掌握在J.B.Goodenough手中。2002年MIT的Chung和Yet-Ming Chiang在Nature刊物上发表了高价离子掺杂的磷酸铁锂，通过掺杂该材料的电导率提高了4-6个数量级，同时该技术也申请了专利。而提高电导率的另外一个技术途径是碳包覆，该技术由法国人M.Armand博士提出。以上三个磷酸铁锂技术构成了现在磷酸铁锂生产的核心技术。

制备磷酸铁锂时，一般先制备成磷酸铁锂前驱体，再将磷酸铁锂前驱体进行高温烧结得到磷酸铁锂正极材料。磷酸铁锂前驱体的制备方法多种多样，有喷雾干燥法、固相法、溶胶-凝胶法、共沉淀法等。

喷雾干燥法能很好地实现固液混合物的分离，从而得到干燥的球形粉体材料，广泛用于食品、化工等行业。但是，用喷雾干燥法制备磷酸铁锂前驱体时，大部分粉体从旋风分离器收集，少部分粉体从滤袋收集，两处收集的粉体主体元素比例差别很大。通常的做法是，滤袋粉体弃之不用，只取旋风粉体经高温烧结制得磷酸铁锂。这种方法有3个缺点：(1)浪费，成本增加；(2)批次间一致性差：受各种因素影响，不同批次旋风收料百分比会有所不同，前驱体批次间一致性差，导致磷酸铁锂成品性能差异大；(3)批次内一致性差：喷雾过程的稳定性与均匀性受很多因素影响，批次内不同时间不同位置收集的前驱体的一致性很难得到保证。

发明内容

本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供了成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法，该方法在提高批次间和批次内一致性的同时降低了成本，非常适合大规模工业化生产。

本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：

一种成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法，采用喷雾干燥法制备出落入旋风分离器的磷酸铁锂前驱体和落入滤袋的磷酸铁锂前驱体，其特点是：将所述旋风分离器中的磷酸铁锂前驱体和滤袋中的磷酸铁锂前驱体置入混合设备中进行1-5h的简单混合或循环混合，取出后即成为一致性高的磷酸铁锂前驱体。

本发明还可以采用如下技术方案：

所述混合设备包括立式混合机、卧式混合机、双螺旋混合机、无重力混合机。

所述简单混合为将混合设备中磷酸铁锂前驱体混合一次。

所述循环混合为将混合设备中混合一次后的磷酸铁锂前驱体从混合设备中倒出，再将混合过的磷酸铁锂前驱体装入混合机，如此反复混合3-5次后最终取出磷酸铁锂前驱体。

本发明具有的优点和积极效果是：

本发明将喷雾干燥法制备出的磷酸铁锂前驱体放入混合机中进行混合，制得的磷酸铁锂前驱体批次稳定性好、成分均匀。并且工艺简单、消除了浪费、降低了成本、显著提高磷酸铁锂前驱体批次间的一致性和批次内的一致性，非常适合大规模工业化生产。

具体实施方式

为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，详细说明如下：

一种成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法，采用喷雾干燥法制备出落入旋风分离器的磷酸铁锂前驱体和落入滤袋的磷酸铁锂前驱体。

本发明的创新点是：将所述旋风分离器中的磷酸铁锂前驱体和滤袋中的磷酸铁锂前驱体置入混合设备中进行1-5h的简单混合或循环混合，取出后即成为一致性高的磷酸铁锂前驱体；所述混合设备包括立式混合机、卧式混合机、双螺旋混合机、无重力混合机；所述简单混合为将混合设备中磷酸铁锂前驱体混合一次；所述循环混合为将混合设备中混合一次后的磷酸铁锂前驱体从混合设备中倒出，再将混合过的磷酸铁锂前驱体装入混合机，如此反复混合3-5次后最终取出磷酸铁锂前驱体。

实施例1

向立式混合机、卧式混合机、双螺旋混合机、无重力混合机的任一种混合机中放入喷雾干燥法制备出落入旋风分离器的磷酸铁锂前驱体200.0kg和落入滤袋的磷酸铁锂前驱体30.5kg，进行简单混合2h，取出后即成为成分均匀的磷酸铁锂前驱体。

实施例2

向立式混合机、卧式混合机、双螺旋混合机、无重力混合机的任一种混合机中放入喷雾干燥法制备出落入旋风分离器的磷酸铁锂前驱体200.0kg和落入滤袋的磷酸铁锂前驱体30.5kg，进行简单混合3h，取出后即成为成分均匀的磷酸铁锂前驱体。

实施例3