[发明专利]一种酱红色活性染料及其制备方法有效
| 申请号： | 201110295255.1 | 申请日： | 2011-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN102433023A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 张兴华;张玉卿;曹世川 | 申请（专利权）人： | 天津德凯化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C09B62/473 | 分类号： | C09B62/473;D06P1/384 |
| 代理公司： | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人： | 于景阳 |
| 地址： | 300270 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 红色 活性染料 及其 制备 方法 | ||
1.一种酱红色活性染料，其特征在于：该活性染料具有如式(I)或式(II)的结构式：
2.权利要求1所述的酱红色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(a).溶解：将2，5-二氨基苯磺酸加入到水中，常温下用30％氢氧化钠溶液调节pH＝6.5～8.0，全溶后待缩合；
(b).缩合：向步骤(a)所得溶液中加入碎冰，调整温度为5～10℃，用时30分钟匀速滴加2，3-二溴丙酰氯和丙酮的混合物(其中2，3-二溴丙酰氯与丙酮的重量比为10∶1)，并以97％的碳酸氢钠维持反应pH＝5.5～7.0之间，加毕后保温反应1.5～2小时，薄层色谱展开以2，5-二氨基苯磺酸完全消失为反应终点，得缩合液；
(c).重氮化：向步骤(b)所得缩合液中加入盐酸，调整温度为10～15℃，快速加入亚硝酸钠，保持反应液使淀粉碘化钾试纸变蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，得重氮液，备用；
(d).偶合：将1-萘酚-5-磺酸加入到反应器中，15～25℃条件下用时40分钟匀速滴加步骤(c)所得重氮液，并伴随15％碳酸钠水溶液维持反应pH＝6.0～7.0，以重氮盐消失为反应终点，得偶合液，即得式(I)活性染料溶液；
(e).盐析：向步骤(d)所得偶合液中加入氯化钠盐析，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得染料成品。
3.权利要求1所述的酱红色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(a).溶解：将2，5-二氨基苯磺酸加入到水中，常温下用30％氢氧化钠溶液调节pH＝6.5～8.0，全溶后待缩合；
(b).缩合：向步骤(a)所得溶液中加入碎冰，调整温度为5～10℃，用时30分钟匀速滴加2，3-二溴丙酰氯和丙酮的混合物(其中2，3-二溴丙酰氯与丙酮的重量比为10∶1)，并以97％的碳酸氢钠维持反应pH＝5.5～7.0之间，加毕后保温反应1.5～2小时，薄层色谱展开以2，5-二氨基苯磺酸完全消失为反应终点，得缩合液；
(c).重氮化：向步骤(b)所得缩合液中加入盐酸，调整温度为10～15℃，快速加入亚硝酸钠，保持反应液使淀粉碘化钾试纸变蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，得重氮液，备用；
(d).偶合：将1-萘酚-5-磺酸加入到反应器中，15～25℃条件下用时40分钟匀速滴加步骤(c)所得重氮液，并伴随15％碳酸钠水溶液维持反应pH＝6.0～7.0，以重氮盐消失为反应终点，得偶合液；
(e).脱溴化氢：将步骤(d)偶合液调整温度为5～10℃，用30％氢氧化钠溶液调整pH＝11.8～12.0，此条件下保温搅拌反应1小时，薄层展开以偶合物消失为反应终点；即得式(II)活性染料溶液；
(f).盐析：向步骤(e)所得溶液中加入氯化钠盐析，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得染料成品。
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