[发明专利]一种从晶硅切割废砂浆中回收碳化硅组份的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从晶硅切割废砂浆中回收碳化硅组份的方法，其应用领域主要是光伏行业晶硅切割废砂浆、电子行业晶硅切割废砂浆的资源化回收和利用。本发明中从废砂浆中回收得到的碳化硅组份经过尺寸分级后可回用于硅材料的线切割加工。

背景技术

硅片是发展太阳能产业的重要基础。随着全球范围内太阳能产业的迅速发展，硅片需求量和加工量集聚增长。根据行业统计数据，中国硅片产能自2008年起已稳居全球首位，2010年国内硅片总产能近14GW，已占全球总产能50％以上。

线切割是目前国际上硅片生产的通行方式。线切割加工的过程有赖于晶硅切割液(又称切削液、悬浮液)、碳化硅微粉(又称磨料、切割砂)的配合使用，同时会伴生大量的晶硅切割废砂浆。晶硅材料切割加工所使用的碳化硅微粒要求有很高的纯度、一定的球形系数以及合适的粒度分布；作为晶硅材料多线切割磨料用的碳化硅微粉，其粒度分布范围主要是介于6.5μm-24μm之间。

根据国内硅片企业的平均工艺水平，1MW硅片约需耗用12吨晶体硅；每切割1吨晶体硅约需要使用3.0吨碳化硅微粉和3.2吨晶硅切割液，并在切割过程中产生约7.6～7.9吨切割废砂浆。根据2010年国内硅片产业的统计数据，预期2012年，国内硅片企业年需碳化硅微粉约115.2万吨、晶硅切割液约122.88万吨，年产生切割废砂浆总量约300万吨。

切割废砂浆的主要成分为切割液组份、碳化硅、硅粉以及金属杂质。就其组成物而论，废砂浆中富含大量的宝贵资源；碳化硅粉料属国家明令宏观调控的高能耗产品，其制造加工过程中需要消耗大量的能源；切割液的主要组分为聚乙二醇等石化提炼物，其生产过程本身也存在消耗石油、能源以及环境污染问题；单晶和多晶硅都是通过高能耗、高成本得到的，其市场价值甚至远大于碳化硅、切割液等辅材。

国内硅片行业目前年产生百万吨级数量的废砂浆，若得不到妥善处置将造成严重的资源浪费，对环境造成重大污染，并直接导致硅片切割辅料成本难以降低。通过废砂浆的资源化回收得到相应资源性组份，再经深加工得到资源再生产品，并循环应用到切割加工过程中去，是目前国内光伏切割辅料行业中的一个产业热点。国内切割废砂浆回收产业普遍存在工程技术储备不足，资源回收利用率偏低，再生品应用性能较差等情况，大多存在着工艺废弃物比例过高的情况，尤其是硅粉资源被白白浪费的同时，给环境造成一定的二次影响。

发明内容

本发明的目的在于实现一种从晶硅切割废砂浆中回收碳化硅组份的方法，以便进一步通过尺寸分级得到资源再生型碳化硅微粉产品，从而回用于硅材料的线切割加工。

本发明的目的是这样实现的：一种从晶硅切割废砂浆中回收碳化硅组份的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)将晶硅切割废砂浆通过机械分离器进行固液分离，机械分离器的操作温度室温或50～80℃；通过机械分离器得到固态浆料和悬浮液；通过控制分离精度和分离级数，以使得晶硅切割废砂浆中所含固态物的90～99％(w/w)进入到固态浆料，所含液态物的70-99％(w/w)进入到悬浮液(用于回收切割液组份)；

(2)将固态浆料进行水洗、酸洗、二次水洗，经烘干后，得到混合干砂料；

(3)将混合干砂料与助熔剂、碳质还原剂进行混合；按重量比每100份混合干砂料，助熔剂1-20份、碳质还原剂1-20份；所述助熔剂为单晶硅、多晶硅、二氧化硅中的一种或几种混合物；所述碳质还原剂为木炭、石油焦、煤焦、木屑中的一种或几种；将上述混合物在惰性气氛中升温到设定温度T，使得混合物料达到熔融状态；继续保持温度0.5-5小时后，不断收集熔融流出物，所得熔融流出物B用于回收晶硅组份；收集熔融剩余物得到去熔砂料A；

(4)将去熔砂料A进行浮选、碱洗、水洗后，经烘干后，得到碳化硅组份。

本发明所述一种从晶硅切割废砂浆中回收碳化硅组份的方法，其特征在于：晶硅切割废砂浆包括光伏行业的晶硅切割废砂浆和电子行业的晶硅切割废砂浆。

本发明所述一种从晶硅切割废砂浆中回收碳化硅组份的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的机械分离器包括沉降池、刮板沉降器、斜板沉降器、压滤机、精密过滤器中的一种或几种组合。

本发明所述一种从晶硅切割废砂浆中回收碳化硅组份的方法，其特征在于：步骤(1)中所述进行晶硅切割废砂浆的固液分离时，晶硅切割废砂浆包括未添加或已添加稀释剂。

本发明所述一种从晶硅切割废砂浆中回收碳化硅组份的方法，其特征在于：步骤(1)中所述控制分离精度和分离级数，分离精度为0.5～2μm，分离级数为2-5级。