[发明专利]一种红色活性染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种毛用活性染料，尤其是一种毛用红色活性染料及其制备方法。

背景技术

一般用酸性染料、酸性媒介染料和金属络合染料来染羊毛、羊绒，而这类染料用于染毛存在各项湿牢度欠佳，色光不是很艳丽，染色废液浓度高，重金属污染等缺点。现今，酸性染料，弱酸性染料及金属络合，已不能满足毛用染色的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一个能减少环境污染，特别是减少重金属的污染。而且所需原料成本低，色泽艳丽，各项湿牢度性能优异，使用方便，实用性强的毛用红色活性染料及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种红色活性染料，其分子结构式如(I)所示：

本发明还提供了上述活性染料的制备方法，包括如下步骤

a、K酸重氮化

在反应釜中加水、K酸，搅拌均匀，加碎冰、30％盐酸溶液及30％亚硝酸钠水溶液，使反应溶液在温度0-5℃，pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色条件下，反应1.5-2小时后，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得K酸重氮盐，待偶合；

b、H酸水溶液制备

将H酸固体料加入反应釜中，加水，用30％NaOH水溶液调pH至7，H酸完全溶解，得H酸水溶液，待偶合；

c、偶合反应：

将a步骤制备的K酸重氮盐缓慢加入b步骤制备的H酸水溶液中，过程反应温度10-15℃，pH＝5-6反应2小时，过程中以J酸检测反应釜中重氮盐剩余，以控制反应终点，反应完全无重氮盐剩余，偶合过程结束，得偶合液，待缩合；

d、缩合反应：

将c步骤偶合液降温至0-10℃，滴加溴代丙酰氯和丙酮混合液，用Na₂CO₃保持pH＝6-7，反应4小时，得缩合液；即制得结构式(I)的化合物。

优选地，该方法还包括如下步骤：

e、去除不溶物：

将d步骤制得的缩合液加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中。

优选地，该方法还包括如下步骤：

f、调整色光和强度：

将e步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；

优选地，该方法还包括如下步骤：

g、干燥：

将f步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。

本发明还提供了一种上述毛用红色活性染料的制备方法，包括如下步骤：

a、H酸水溶液制备

将H酸固体料加入反应釜中，加水，用30％NaOH水溶液调pH至7，H酸完全溶解，得H酸水溶液，待缩合；

b、缩合反应：

将a步骤H酸水溶液降温至0-10℃，滴加溴代丙酰氯和丙酮混合液，用Na₂CO₃保持pH＝4-6，反应4小时，TLC检测无H酸为反应终点，得缩合物，待偶合；

c、K酸重氮化

在反应釜中加水、K酸，搅拌均匀，加碎冰、30％盐酸溶液及30％亚硝酸钠水溶液，使反应溶液在温度0-5℃，pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色条件下，反应2小时后，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得K酸重氮盐，待偶合；

d、偶合反应：

将c步骤制备的K酸重氮盐缓慢加入b步骤制备的缩合物中，过程反应温度20-25℃，用Na₂CO₃调节pH＝6-7，反应2小时，过程中以J酸检测反应釜中重氮盐剩余，以控制反应终点，反应完全无重氮盐剩余，偶合过程结束，得偶合液；即制得结构式(I)的化合物。

优选地，该方法还包括如下步骤：

e、去除不溶物：

将d步骤制得的偶合液加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中。

优选地，该方法还包括如下步骤：

f、调整色光和强度：

将e步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；

优选地，该方法还包括如下步骤：

g、干燥：

将f步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。

上述描述中，用到的物质的结构式如下所述：