[发明专利]一种亮黄毛用活性染料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及染料合成领域，特别涉及一种亮黄毛用活性染料的制备方法。

背景技术

毛用活性染料通常是指羊毛用酸性染料接上活性基团的一种新型染料，适用于羊毛、真丝、锦纶及其混纺产品的染色与印花。毛用活性染料的活性基团可与纤维发生化学键合，从而使染色织物具有较高的牢度，尤其是湿处理牢度。毛用活性染料具有鲜艳的色泽，匀染性好，色谱较齐全，使用简便和成本低等特点，现已发展成羊毛用重要染料类别。

式(I)所示的化合物是一类应用较为广泛的黄色毛用活性染料，该染料的索引号为Reacitive Yellow 39：

现有的式(I)所示的亮黄毛用活性染料通常按照如下方法制备：

步骤a：间二活化物的制备及重氮化：

在水中加入2，4-二氨基苯磺酸，用液碱调整体系的酸度为pH＝6.0～7.0，一边加入2，3-二溴丙酰氯，一边调整体系的pH＝6.0～6.5，得到间二活化物，反应到达终点后吸滤得滤饼备用；将所得滤饼调浆，然后加入盐酸，于0～5℃加入亚硝酸钠进行重氮化。

步骤b：偶合反应：

b1)、向水中加入1-(2，5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮，加入定量液碱化料，待物料全溶解后备用；

b2)、将步骤a得到的重氮液用氨基磺酸破坏掉过量的亚硝，而后流加到1-(2，5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮溶液中，边加边用液碱调整体系的pH＝6～7进行偶合反应。

步骤c：脱溴，将步骤b得到的偶合液在5～10℃加入液碱调整体系pH＝11～12，待酸度稳定后，保温1小时。

步骤d：酸化，将步骤c得到的反应液用盐酸酸化到pH＝6.5～7.0，复测合格后备用。

步骤e：盐析，向步骤d得到的反应液中加入KCl进行盐析。

步骤f：压滤，压滤后收集滤饼，烘干即得产品。

上述制备方法中，反应体系的pH值的稳定性会直接影响产品的色泽，若反应体系的pH值变化起伏过大，则易造成最终产品色光偏红偏暗，因此，上述制备方法步骤a和步骤b中需经常用酸或碱调整反应体系的pH值，操作繁琐。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种亮黄毛用活性染料的制备方法，该方法无需频繁调节反应体系的pH值，简化操作，节约人力物力，提高生产效率。

有鉴于此，本发明提供的一种亮黄毛用活性染料的制备方法，包括：

a)、以碳酸氢钠为酸碱调节剂，2，4-二氨基苯磺酸和2，3-二溴丙酰氯进行缩合反应，得到含有间二活化物的缩合液，所述碳酸氢钠和2，4-二氨基苯磺酸的摩尔比为(2～2.5)∶1；

b)、将所述间二活化物与盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应，向反应得到的混合溶液中加入碳酸氢钠，调节溶液pH值为1～1.5，得到含有重氮化合物的重氮液；

c)、将1-(2，5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮加底水打浆并用氢氧化钠水溶液化料，加入碳酸氢钠，所述碳酸氢钠与1-(2，5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的摩尔比为(1～1.5)∶1；

d)、将所述重氮液加入步骤c得到的混合溶液中，重氮化合物与1-(2，5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮发生偶合反应，得到亮黄毛用活性染料，将反应得到的混合物依次进行脱溴、酸化、盐析、压滤和烘干，得到式(I)所示的亮黄毛用活性染料；

优选的，所述步骤a具体为：

将摩尔比为(2～2.5)∶1的碳酸氢钠和2，4-二氨基苯磺酸在水中调浆，得到浆料；将所述浆料降温至0℃～5℃后加入2，3-二溴丙酰氯进行缩合反应，得到含有间二活化物的缩合液。

优选的，所述2，4-二氨基苯磺酸和2，3-二溴丙酰氯的摩尔比为1∶(1～1.1)。

优选的，所述碳酸氢钠和2，4-二氨基苯磺酸的摩尔比为(2.1～2.3)∶1。

优选的，所述步骤b的反应温度为8～15℃。

优选的，所述碳酸氢钠与1-(2，5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的摩尔比为(1～1.2)∶1。

优选的，所述步骤d的反应温度为5℃～10℃。