[发明专利]一种适用于替代人体牙骨组织的多孔钽的制备方法

权利要求书

1.一种适用于替代人体牙骨组织多孔钽的制备方法，将钽粉与造孔剂、成型剂混合成混合粉末，再经造粒、注射入模具成型、脱模、脱脂、烧结和热处理制得替代牙骨组织的医用多孔金属植入材料；其特征在于：所述造孔剂为碳酸氢钠、尿素、氯化钠、甲基纤维素、乙基纤维素中的一种或多种，所述成型剂为聚乙烯醇、硬脂酸、硬脂酸锌、石蜡、合成橡胶中的一种或多种；所述脱脂过程是以0.5℃/min～3℃/min的速率逐步升温至400～800℃，以氩气通入构成保护气氛并保温60min～240min，所述烧结步骤是真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温120～240min、随炉冷至200～300℃，再以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温180～240min，以5～10℃/min升温至2000～2200℃、保温120～360min。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述造粒过程是在工作温度为450～650℃、工作压力为12～15MPa下将所述混合粉末造粒成粒径不高于20μm的圆形颗粒，将所述圆形颗粒注射入模具的温度为380～540℃、压力为72～90MPa。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述混合粉末中成型剂的用量为5～10%、造孔剂的用量为20～30%、余量为钽粉，以体积百分含量计；所述脱模时间为6～9S。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述成型剂为石蜡占7～9%、造孔剂为乙基纤维素占26～29%、余量为钽粉，均以体积百分含量计。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述石蜡占8%、乙基纤维素占27%、余量为钽粉，均以体积百分含量计；所述脱模时间为7S。

6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述替代牙骨组织的多孔钽材料的制备中脱脂过程是以1～3℃/min的速率从室温升至400℃，保温60～120min，以1.5～2.5℃/min的速率从400℃升至600～800℃，保温180～240min；所述造粒过程的温度为510～535℃、工作压力为13MPa下将所述混合粉末造粒成粒径10～20μm的圆形颗粒，将所述圆形颗粒注射成型的温度为465～490℃、压力为83～85MPa。

7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述替代牙骨组织的多孔钽材料的制备中脱脂过程是以1～3℃/min的速率从室温升至400℃，保温60～120min，以1.5～2.5℃/min的速率从400℃升至600～800℃，保温180～240min；所述造粒过程的温度为510～535℃、工作压力为13MPa下将所述混合粉末造粒成粒径10～20μm（进一步优选为13μm）的圆形颗粒，将所述圆形颗粒注射成型的温度为465～490℃、压力为83～85MPa。

8.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述真空烧结步骤为真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，以12～15℃/min升温至1500～1800℃、保温180～200min、随炉冷至200～300℃，再以16～19℃/min升温至1500～1800℃、保温220～240min，以5～10℃/min升温至2000～2200℃、保温250～320min。

9.如权利要求3、4或7所述的制备方法，其特征在于：所述真空烧结步骤为真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，以12～15℃/min升温至1500～1800℃、保温180～200min、随炉冷至200～300℃，再以16～19℃/min升温至1500～1800℃、保温220～240min，以5～10℃/min升温至2000～2200℃、保温250～320min。

10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述真空烧结条件还包括有：真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，以13℃/min升温至1800℃、保温200min、随炉冷至200～300℃，再以17℃/min升温至1800℃、保温230min，以7℃/min升温至2000～2200℃、保温300min；真空烧结后的冷却条件还包括有：真空度为10^-4Pa～10^-3Pa；以10～20℃/min的速率冷却至1500～1600℃，保温30～60min；以12～20℃/min的速率冷却至1200～1250℃，保温60～90min；以10～20℃/min的速率冷却至800℃，然后随炉冷却；所述热处理条件还包括有：以15～30℃/min的速率升至1000～1250℃，保温240～480min，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，再以5～10℃/min的速率冷却至1000℃，保温90～180min，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa；以10～20℃/min的速率冷却至800℃，保温60～120min，真空度为10^-4Pa；以20～30℃/min的速率冷却至室温，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa。