[发明专利]N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法有效
申请号: | 201110296065.1 | 申请日: | 2011-10-08 |
公开(公告)号: | CN102503849A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 何同胜;申永存 | 申请(专利权)人: | 武汉志邦化学技术有限公司 |
主分类号: | C07C233/38 | 分类号: | C07C233/38;C07C231/12 |
代理公司: | 武汉帅丞知识产权代理有限公司 42220 | 代理人: | 朱必武;李南平 |
地址: | 430074 湖北省武汉市东*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 丙基 甲基 丙烯酰胺 盐酸 合成 方法 | ||
1.N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法,包含下述步骤:
1)在溶剂中,3-氯丙胺盐酸盐与甲基丙烯酸酐在碱催化下,于0-5℃反应1-5小时,得到N-(3-氯丙基)甲基丙烯酰胺,其中3-氯丙胺盐酸盐与甲基丙烯酸酐的摩尔比为1:1-3,3-氯丙胺盐酸盐与所述碱的摩尔比为1:2-3,反应式为:
2)在溶剂中, N-(3-氯丙基)甲基丙烯酰胺与邻苯二甲酰亚胺钾反应,得到N-[N’-(甲基丙烯酰基)-3-氨基丙基]邻苯二甲酰亚胺,其中N-(3-氯丙基)甲基丙烯酰胺与邻苯二甲酰亚胺钾的摩尔比是1:1-3,反应温度是50-150℃,反应时间是1-5小时,反应式为:
3)在溶剂中,N-[N’-(甲基丙烯酰基)-3-氨基丙基]邻苯二甲酰亚胺与水合肼混合发生肼解反应,得到N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺,其中N-[N’-(甲基丙烯酰基)-3-氨基丙基]邻苯二甲酰亚胺与水合肼的摩尔比为1:3-5,反应温度是0-100℃,反应时间是3-10小时,反应式为:
4)在溶剂中,N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺与氯化氢反应得到N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐,反应温度是0-25℃,反应时间是1-5小时,反应式为:
。
2.根据权利要求1所述的N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法,其特征在于:步骤1)中所用溶剂是二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氢呋喃或丙酮与水的混合物。
3.根据权利要求1所述的N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法,其特征在于:步骤1)中所述的碱是如下的一种或多种:氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸钠、三乙胺和吡啶。
4.根据权利要求1所述的N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法,其特征在于:步骤2)中所用溶剂是如下的一种或多种:DMF、丙酮、乙腈、DMSO和环丁砜。
5.根据权利要求1所述的N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法,其特征在于:步骤3)中所用溶剂是如下的一种或多种:四氢呋喃、乙腈和C1-5的脂肪醇。
6.根据权利要求1所述的N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法,其特征在于:步骤4)中所用的溶剂是如下的一种或多种:丙酮、四氢呋喃、乙腈、二氧六环、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯和C1-5的脂肪醇。
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