[发明专利]一种骨架镍磷催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201110296282.0 | 申请日: | 2011-09-30 |
公开(公告)号: | CN102407152A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 孟琦;李和兴 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;B01J35/10;C07C13/18;C07C5/10 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 吴瑾瑜 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 骨架 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种骨架镍磷催化剂的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:
(1)将金属镍、金属铝和红磷按照x∶y∶(1-x-y)的质量比混合,将所得混合物在1300~1400℃下熔融后喷射在高速旋转并用液氮冷却的铜辊上,制得Ni-Al-P合金,合金的冷却速度为0.5×106℃/s~1.5×106℃/s,将制得的Ni-Al-P合金碾磨成80~100目的颗粒,其中x为0.45~0.5,y为0.48~0.49,铜辊的旋转速度为2500~3000rpm,本步骤在无氧条件下进行;
(2)将步骤(1)所得合金颗粒在冰水浴条件下边搅拌边以0.05~0.2g/min的速度加入4~10mol/L的NaOH溶液中,合金重量克数与NaOH溶液体积毫升数之比为1∶6~1∶14,对所得混合体系在水浴条件下进行超声波处理5~30min,超声频率为28~48kHz,水浴温度为25~60℃,超声处理结束后在60~80℃下抽提搅拌1~5h,然后除去上层碱液,本步骤在无氧条件下进行;
(3)将经步骤(2)处理的合金颗粒用去离子水洗涤至中性,除去水,得到所述骨架镍磷催化剂。
2.根据权利要求1所述的骨架镍磷催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中x为0.482,y为0.487,混合物在1400℃下熔融,合金的冷却速度为1.0×106℃/s。
3.根据权利要求1所述的骨架镍磷催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中超声波处理的时间为5~15min,水浴温度为25~50℃。
4.根据权利要求1所述的骨架镍磷催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中超声波处理的时间为10~15min,水浴温度为25~50℃。
5.根据权利要求1所述的骨架镍磷催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中采用无水乙醇洗涤除去水。
6.根据权利要求1所述的骨架镍磷催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中NaOH溶液的浓度为6mol/L,合金重量克数与碱液体积毫升数之比为1∶10,超声波频率为28kHz,超声波水浴温度为25℃,超声波处理时间为10~15min,超声处理结束后在70℃下回流搅拌3h。
7.一种骨架镍磷催化剂,其特征在于,通过权利要求1~6任一项所述的方法制备,Ni的含量为86wt%~94wt%,比表面积在80~100m2/g范围,孔容为0.120~0.154cm3/g,平均孔径为4.12~7.32nm,并具有非晶态结构特征。
8.权利要求7所述骨架镍磷催化剂应用于加氢还原反应。
9.权利要求7所述骨架镍磷催化剂应用于苯加氢制环己烷。
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