[发明专利]一种医用多孔钽植入材料的制备方法

权利要求书

1.一种医用多孔钽材料的制备方法，其特征在于：将聚乙醇水溶液与钽粉配成浆料，采用震动加压将所述浆料注入有机泡沫体中，再经干燥、脱脂、烧结、冷却和热处理步骤制得医用多孔钽材料；所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2～8%，所述震动频率为20～80次/分钟；所述烧结步骤是真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温120～240min、随炉冷至200～300℃，再以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温180～240min，以5～10℃/min升温至2000～2200℃、保温120～360min；所述热处理步骤是真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，以10～20℃/min升温至800～900℃、保温240～480min，再以2～5℃/min冷至400℃、保温120～300min，然后随炉冷却至室温。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钽粉为平均粒径小于43μm、氧含量小于0.1%的金属钽粉，所述有机泡沫体为孔径0.48～0.89mm，密度0.015 g/cm³～0.035g/cm³，硬度大于50⁰的聚氨酯泡沫。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇水溶液的质量百分比浓度为4～5%，金属钽粉与所述聚乙烯醇水溶液的重量份比为6～9：1。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述震动频率为60次/min、压力为0.1Mpa；所述聚氨酯泡沫为孔径0.56～0.72mm，密度0.025g/cm³，硬度50⁰～80⁰；金属钽粉与所述聚乙烯醇水溶液的重量份比为7：1。

5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：将上述钽粉浆料震动加压注入有机泡沫体后，还在表面均匀地喷涂所述的聚乙烯醇水溶液，喷涂量与所述金属钽粉的重量份比为1：6。

6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：将上述钽粉浆料震动加压注入有机泡沫体后，还在表面均匀地喷涂所述的聚乙烯醇水溶液，喷涂量与所述金属钽粉的重量份比为1：6。

7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：将上述钽粉浆料震动加压注入有机泡沫体后，还在表面均匀地喷涂所述的聚乙烯醇水溶液，喷涂量与所述金属钽粉的重量份比为1：6。

8.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述干燥的真空度保持10^-2～1Pa真空度，然后在保护气氛下，例如真空度10^-4～10^-3Pa，温度400℃～800℃条件下进行除去聚乙烯醇和有机泡沫体的脱脂处理；再进行烧结、冷却和热处理步骤；

所述脱脂处理条件还包括有：以0.5℃/min～5℃/min的速率逐步升温至400～800℃，以氩气通入构成保护气氛并保温30min～120min； 

所述真空烧结为：10^-4Pa～10^-3Pa，以12～15℃/min升温至1500～1800℃、保温180～200min、随炉冷至200～300℃，再以16～19℃/min升温至1500～1800℃、保温220～240min，以5～8℃/min升温至2000～2200℃、保温250～320min；

真空烧结后的冷却条件还包括有：真空度不低于10^-3Pa，以不高于25℃/min，不低于10℃/min渐降冷却速率方式，对烧结多孔体分段降温冷却至800℃，各段保温时间30min～90min，然后随炉冷却至常温；

所述热处理步骤：真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，以15℃/min升温至800～900℃、保温260～320min，再以3℃/min冷至400℃、保温120min，然后以18～23℃/min冷却至室温。

9.如权利要求1～7任一项所述的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的真空度为10^-2～1Pa，干燥温度60～100℃，干燥时间4～8小时；所述脱脂处理条件还包括有：逐步升温至600～800℃，以纯净氩气（99.9999%）通入构成保护气氛，以1～5℃/min的速率从室温升至400℃，保温30～60min，以0.5～1.5℃/min的速率从400℃升至600～800℃，保温60～120min；所述真空烧结为：10^-4Pa～10^-3Pa，以13℃/min升温至1800℃、保温200min、随炉冷至200～300℃，再以17℃/min升温至1800℃、保温230min，以7℃/min升温至2000～2200℃、保温300min；真空烧结后的冷却条件还包括有：真空度为10^-4Pa～10^-3Pa；以10～20℃/min的速率冷却至1500～1600℃，保温30～60min；以12～20℃/min的速率冷却至1200～1250℃，保温60～90min；以10～20℃/min的速率冷却至800℃，然后随炉冷却；所述热处理步骤是真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，以15℃/min升温至800～900℃、保温260～320min，再以3℃/min冷至400℃、保温120min，然后以18～23℃/min冷却至室温。