[发明专利]硅粉在中温微正压条件下氮化合成氮化硅粉体的方法

权利要求书

1.一种硅粉在中温微正压条件下氮化合成氮化硅粉体的方法，其特征是：该方法包括以下步骤：

(1)按硅粉∶β-Si₃N₄粉体的质量比为50～95∶5～50称取原料硅粉与β-Si₃N₄粉体，将称取的原料置于高能机械活化设备中进行研磨活化处理得到混合料；

(2)将步骤(1)得到的混合料装于料舟中，然后将料舟放入密闭的反应炉内，对反应炉抽真空；充入含氮非氧化性气体，使反应炉内的压力达到10～500kPa；

(3)给加热装置通电，用加热装置加热步骤(2)的反应炉至温度为500～900℃，保温；诱发所述混合料发生自维持的燃烧合成氮化反应，反应30～60分钟后，关闭加热装置，使反应所得氮化硅产物随炉降至室温；取出料舟，将反应所得氮化硅产物置于高能机械活化设备中进行研磨处理，得到所述的Si₃N₄粉体产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(1)中所述的硅粉的粒度为10～20μm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(1)所述的β-Si₃N₄粉体的粒度为5～10μm。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(1)所述的研磨活化处理的时间为30～90分钟。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(3)所述的研磨处理的时间为10～30分钟。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的高能机械活化设备为振动研磨机或高速球磨机。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的含氮非氧化性气体选自氮气与氨气、氩气或氢气的混合气体、氮气、氨气中的一种；其中混合气体中的氮气含量不小于混合气体总体积的30％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的诱发是采用给预埋于混合料中的线圈通电发热的方式或采用预埋于混合料中的燃点低于500℃的点火块自燃的方式。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的Si₃N₄粉体产品为β-Si₃N₄，纯度≥99wt％。

10.根据权利要求1或9所述的方法，其特征是：所述的Si₃N₄粉体产品的粒度为1～5μm。