[发明专利]一种C10叔碳酸钴橡胶粘合促进剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料工程技术领域，尤其是一种C10叔碳酸钴橡胶粘合促进剂的制备方法。 

背景技术

C10叔碳酸钴的结构式如下： 

，其中R₁、R₂分别为1～6个碳原子的直链或支链结构的相同或不相同的烷基，R₁+R₂=C7。C10叔碳酸钴主要用作粘合促进剂，广泛应用于子午胎以及传送带等橡胶金属复合制品中，用来粘合钢丝与橡胶。通常，单组份的C10叔碳酸钴的软化点在60℃，在常温下是一种粘稠的半固性有机钴盐，不便于运输，同时还会影响橡胶的理化性能，造成粘合度不稳定，不利于橡胶生产。

因此，为保证粘合剂的软化点范围在80℃～100℃，C10叔碳酸钴橡胶粘合促进剂通常选用两种及两种以上的酸和氢氧化钴或碳酸钴或碱式碳酸钴在一定溶剂条件下制备而成，所得到的C10叔碳酸钴橡胶粘合促进剂是一种混合物，包含了多种酸的钴盐，其通式如下： 

二酸一钴盐，

二酸二钴盐，

其中的Rm和Rn为含有2～9个碳原子的直链或支链结构的相同或不相同的烷基。

其反应原理如下： 

反应式A

其中，Rm和Rn为含有2～9个碳原子的直链或支链结构的相同或不相同的烷基；

反应式B

其中，Rm和Rn为含有2～9个碳原子的直链或支链结构的相同或不相同的烷基。

目前，国内外合成C10叔碳酸钴橡胶粘合促进剂通常采用甲苯、二甲苯等芳烃作为溶剂，通过氢氧化钴（或碱式碳酸钴）和有机弱酸等原料反应而制得。由于甲苯、二甲苯等芳烃具有毒性，会对人体的肺等器官造成伤害，长期接触，必然会严重影响员工的身体健康。同时，在该工艺中，使用的溶剂通常占总物料质量的50%以上，如果不能够妥善处理，必然会严重污染环境。为了避免甲苯、二甲苯等芳烃溶剂的污染，近年来有人开始采用水作为溶剂，但由于氢氧化钴和C10叔碳酸钴橡胶粘合促进剂都不溶于水，因此，完全不能起到溶剂的效果，还会使C10叔碳酸钴以及氢氧化钴（或碱式碳酸钴）混合物形成团聚，导致产品的不均匀，影响产品性能。 

发明内容

本发明的发明目的在于：针对现有的C10叔碳酸钴橡胶粘合促进剂采用甲苯、二甲苯等芳烃作为溶剂，会严重影响员工的身体健康，污染环境，而采用水作为溶剂，虽然能够减少环境污染，但是会影响产品性能的问题，提供一种C10叔碳酸钴橡胶粘合促进剂的制备方法，本方法既不会对员工的身体健康造成影响，又能保证原料的溶解性，制备的产品中，钴含量、软化点均达到国标要求，三价钴含量低，庚烷不溶物低，反应时间短，显著降低生产成本。 

本发明采用的技术方案如下： 

一种C10叔碳酸钴橡胶粘合促进剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）低温反应：将钴原料、C10叔碳酸、有机弱酸、助剂加入到反应釜中，加热至100℃，回流，收集回流的助剂、水和过量的有机弱酸，恒温反应1.4-2h；

（2）升温：低温反应后，加热至200℃，加热的时间为20-60min；

（3）高温反应：在200℃恒温反应1-2h，除去残余水蒸汽后，即得产品；

其中，各组分的份数比为：钴原料24～35份、C10叔碳酸48～53份、有机弱酸12～18份、助剂7～13份；

所述钴原料为氢氧化钴、碱式碳酸钴中一种或两种；

所述有机弱酸为乙酸、丙酸、丁酸、戊酸中一种或两种；

所述助剂为饱和烷烃类、酯类、醇类物质中的一种或多种。

所述步骤（1）中，在100℃时，恒温反应的时间为1.4-1.8h。 

所述步骤（2）中，加热的时间为0.5-1h。 

所述步骤（3）中，在200℃时，恒温反应的时间为1.4-1.8h。 

各组分的份数比为：钴原料24.87份、C10叔碳酸49.58份、有机弱酸13.15份、助剂12.40份。 

各组分的份数比为：钴原料25.03份、C10叔碳酸52.15份、有机弱酸12.39份、助剂10.43份。 

饱和烷烃类助剂选自C6-C9的烷烃。 

酯类助剂包括乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯。 

醇类助剂选自C4-C7的直链或支链的醇类。 

所述反应釜为玻璃反应釜或搪瓷反应釜。