[发明专利]一种利用双氧水选择性氧化甘油制备二羟基丙酮的方法有效
申请号: | 201110297133.6 | 申请日: | 2011-09-30 |
公开(公告)号: | CN102432445A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 吴功德;王晓丽;丁克强;张方;刘献锋;孙雯;宋晓波 | 申请(专利权)人: | 南京工程学院 |
主分类号: | C07C49/17 | 分类号: | C07C49/17;C07C45/29;B01J23/34;B01J23/75;B01J23/889 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 蒋海军 |
地址: | 211167 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 双氧水 选择性 氧化 甘油 制备 羟基 丙酮 方法 | ||
1.一种利用双氧水选择性氧化甘油制备二羟基丙酮的方法,其步骤为:
(1)在质量百分比浓度为10~100%的甘油水溶液中加入过渡金属类水滑石为催化剂,控制催化剂用量为甘油质量的5~20%;
(2)将上述步骤(1)混合物加热至25~90 ℃,然后滴加质量百分比浓度为3~50%的双氧水,反应1~24 h;
(3)反应后将催化剂和反应液离心分离,催化剂回收重复使用,反应液送至液相色谱鉴定分析。
2.如权利要求1所述利用双氧水选择性氧化甘油制备二羟基丙酮的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的催化剂其制备方法为:
(1)配制二价过渡金属硝酸盐和硝酸铝的混合水溶液,控制二价金属阳离子与铝离子的摩尔比在2.0~5.0;控制阳离子的总浓度在0.2~1.5 mol/L;
(2)配制碳酸钠水溶液,控制碳酸钠和硝酸铝的摩尔用量相同,将以上两溶液混合后充分搅拌0.5小时,温度控制在60℃,在此过程中利用NaOH控制混合溶液的pH值在9~11.5,然后将所得的胶体过滤或离心脱水,用水洗至中性,100 ℃烘干,所得的固体样品300~700℃下N2气中煅烧2小时,可得相应的金属复合氧化物;
(3)将金属复合氧化物置于质量百分比浓度为10~50%的甘油水溶液中,pH值控制在9~11.5,温度控制在60~100 ℃下搅拌24小时,所得的胶体过滤或离心脱水,100 ℃烘干,既得所需过渡金属类水滑石催化剂。
3.如权利要求2所述的利用双氧水选择性氧化甘油制备二羟基丙酮的方法,所述的过渡金属是Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu中的一种或多种。
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