[发明专利]新型无铅X8R型多层陶瓷电容器介质及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以成分为特征的陶瓷组合物，具体涉及一种具有高温稳定性的X8R型多层陶瓷电容器介质材料及制备方法。

背景技术

多层陶瓷电容器(MLCC)已经应用于对MLCC温度特性要求十分苛刻的电子装置中，如ABS(防抱死系统)、CAS(曲柄角传感模块)、ECU(电控单元)、PGMFI(燃料喷射程序控制模块)等，这些用于制动控制、驱动控制和引擎控制的电路设备的工作温度范围较宽，极端环境下X7R型(X代表-55℃，7代表125℃，R代表±15％，X7R指的是在-55℃～125℃温区内，电容量相对于室温的变化率不大于±15％，即ΔC/C≤±15％)MLCC无法满足使用要求。因此，近年来满足EIA(Electronic Industries Association，美国电子工业协会)X8R特性(X代表-55℃，8代表150℃，R代表±15％，X8R指的是在-55℃～150℃温区内，电容量相对于室温的变化率不大于±15％，即ΔC/C≤±15％)的多层陶瓷电容器成为研究热点。

目前，大容量温度稳定型MLCC主要是由钛酸钡组成。钛酸钡(BaTiO₃)是一种铁电材料，具有典型钙钛矿(ABO₃)结构，室温下介电常数很高，能达到2000～3000，同时钛酸钡在生产和应用过程中对环境都不会产生污染，因此特别适合用作介电材料。然而钛酸钡的居里温度约为125℃，在高于居里温度是介电常数急剧下降，影响到多层陶瓷电容器的温度稳定性，纯钛酸钡的容量温度系数大，烧结温度高，介质损耗大。因此，必须对碳酸钡进行掺杂改性，同时控制陶瓷材料的组成和烧结工艺，以获得X8R型高性能MLCC陶瓷材料，这便是本发明要解决的问题。

现在公开的X8R专利中，大部分都是国外的企业，如日本的TDK，Taiyoyuden，美国Ferro公司，并且所申请的X8R瓷料配方适合还原气氛烧结的较多。国内的研究主要是空气条件下烧结，但是专利数量较少，其中天津大学曾经申请的一项X8R专利(公开号1762899A)室温介电常数大约为1500；武汉理工申请的X8R专利(公开号101811866A)采用的不是BaTiO₃为主要原料。本发明的X8R瓷料是以BaTiO₃为主要原料，采用传统的固相法制备的，其介电常数可以达到2000以上.

发明内容

本发明的目的在于提供出一种符合EIAX8R的宽工作温度范围、高温度稳定性、环保的新型无铅X8R型多层陶瓷电容器介电材料及其制备方法。

本发明通过如下技术方案予以实现。

新型无铅多层陶瓷电容器用陶瓷介质，由钛酸钡BaTiO₃、氧化铌Nb₂O₅、氧化钴Co₂O₃、氧化钕Nd₂O₃、二氧化锰MnO₂、氧化铈CeO₂和粉末A组成，其原料质量比为100∶1～10∶5～10∶0.25～1∶0.5～5∶0.25～1∶5～15；所述粉末A为自制合成添加剂，为氧化铋Bi₂O₃、氧化锡SnO₂和二氧化钛TiO₂按照Bi₄(Ti_xSn_1-x)₃O₁₂的化学计量比，其中0≤x≤1混合、煅烧并粉碎后制得；再按上述原料质量比进行二次配料。

所述原料钛酸钡BaTiO₃为亚微米级细晶钛酸钡。

新型无铅多层陶瓷电容器用陶瓷介质的制备方法，按照下述步骤进行：

(1)按照Bi₄(Ti_xSn_1-x)₃O₁₂所示的化学计量比，准确称取Bi₂O₃、SnO₂、TiO₂，其中0≤x≤1，加去离子水后球磨，烘干，升温至700-1000℃煅烧，保温2-5小时，冷却后得到粉末A；