[发明专利]马钱子总碱的提取分离纯化方法有效
申请号: | 201110297528.6 | 申请日: | 2011-09-30 |
公开(公告)号: | CN103027947A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
发明(设计)人: | 张保献;胡杰 | 申请(专利权)人: | 北京因科瑞斯医药科技有限公司 |
主分类号: | A61K36/56 | 分类号: | A61K36/56;A61P29/00 |
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地址: | 100088 北京市西城区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 马钱子 提取 分离 纯化 方法 | ||
1.马钱子总碱的提取分离纯化方法,其特征在于,步骤如下:
(1)酸水提取-有机溶剂萃取法:取马钱子粉碎成粗粉,加酸液提取,合并提取液,过滤,滤液调整pH值至10-11,碱化后的溶液用有机溶剂萃取,合并萃取液,减压回收有机溶剂,并继续减压干燥,粉碎,即得马钱子总碱粗品;
(2)溶剂-分步萃取法:步骤(1)中得到的马钱子总碱粗品加溶剂溶解提取,提取液过滤,滤液加乙酸乙酯萃取,合并萃取液,减压回收乙酸乙酯,并继续减压干燥,粉碎,即得马钱子总碱。
2.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,步骤(1)中的酸液是指0.5mol/L-5mol/L的盐酸、0.5mol/L-2mol/L的硫酸、0.5mol/L-5mol/L盐酸乙醇溶液、0.5mol/L-2mol/L硫酸乙醇溶液中的一种。
3.根据权利要求2所述的提取分离纯化方法,其特征在于,步骤(1)中的酸液是指1mol/L的盐酸。
4.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,步骤(1)中酸液用量为5-12倍量,加热回流次数为1-3次,每次0.5-2小时。
5.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,步骤(2)中提取马钱子总碱粗品的溶剂是指甲醇、水、碱水溶液中的一种。
6.根据权利要求5所述的提取分离纯化方法,其特征在于,步骤(2)中提取马钱子总碱粗品的溶剂是指碱水溶液。
7.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,步骤(2)中乙酸乙酯的用量为0.5-3倍量;萃取次数为2-6次。
8.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,步骤(1)的酸水提取-有机溶剂萃取法用醇提取-有机溶剂萃取法代替,具体是指:取马钱子粉碎成粗粉,加乙醇回流提取,合并提取液,过滤,滤液减压回收乙醇至无醇味,调整pH值至10-11,碱化后的溶液用有机溶剂萃取,合并萃取液,减压回收有机溶剂,并继续减压干燥,粉碎,即得马钱子总碱粗品。
9.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,步骤(1)的酸水提取-有机溶剂萃取法用碱化-有机溶剂萃取法代替,具体是指:取马钱子粉碎成粗粉,加碱液提取,合并提取液,过滤,滤液用有机溶剂萃取,合并萃取液,减压回收有机溶剂,并继续减压干燥,粉碎,即得马钱子总碱粗品。
10.根据权利要求1或8或9所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述的有机溶剂是指甲苯、氯仿、乙酸乙酯中的一种。
11.根据权利要求9所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述的碱液是指氢氧化钙溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、稀氨水溶液中的一种。
12.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,步骤(2)的溶剂-分步萃取法用硫酸盐-盐酸盐分步结晶法代替,具体是指:步骤(1)中得到的马钱子总碱粗品加硫酸盐,使士的宁形成结晶,滤除部分士的宁的母液加入盐酸形成马钱子碱盐酸盐,通过重结晶法纯化得到马钱子碱。
13.根据权利要求1或8或9或12所述的提取分离纯化方法,其特征在于,制得的马钱子总碱中的马钱子碱含量≥80%。
14.根据权利要求1或8或9或12所述的一种马钱子总碱的提取分离纯化方法,其特征在于,将所制得的马钱子总碱加入适量辅料按常规工艺制成药剂学上可接受的制剂。
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