[发明专利]氨基功能化的水溶性铁酸锰磁性纳米粒子的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110298622.3 申请日: 2011-09-30
公开(公告)号: CN102442703A 公开(公告)日: 2012-05-09
发明(设计)人: 杨仕平;张崇琨;安璐;黄国胜;代安涛;胡鹤 申请(专利权)人: 上海师范大学
主分类号: C01G49/00 分类号: C01G49/00;B82Y40/00
代理公司: 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 代理人: 吴瑾瑜
地址: 200234 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 氨基 功能 水溶性 铁酸锰 磁性 纳米 粒子 制备 方法
【权利要求书】:

1.氨基功能化的水溶性铁酸锰磁性纳米粒子的制备方法,包括以下步骤:

(1)将二价锰盐与6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸,三价铁盐与6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸分别溶解于二氯甲烷或氯仿中,在三乙胺存在的条件下搅拌20~30h,得到6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸合锰前驱体和6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸合铁前驱体;

所述二价锰盐选自氯化锰、醋酸锰或硝酸锰;二价锰离子、6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸及三乙胺的摩尔比为1∶(1~5)∶(1~10);

所述三价铁盐选自氯化铁、醋酸铁、硝酸铁或硫酸铁);三价铁离子、6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸及三乙胺的摩尔比为1∶(1~5)∶(1~10);

(2)将步骤(1)所制得的6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸合锰前驱体和6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸合铁前驱体分别溶解于溶剂中,氮气氛或惰性气体氛下以梯度加热的方式将温度逐级地提升至120℃~140℃,稳定1~2小时,使溶液中的水汽完全蒸发,再将温度以5℃/min提升至210℃~220℃,稳定2~3小时,然后以10℃/min将温度提升至250℃~260℃,稳定1~2小时,得到6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸配位的油溶性铁酸锰纳米粒子;

所述6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸合锰前驱体和6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸合铁前驱体的摩尔比为1∶2;

所述溶剂为油胺或苯醚,或两者按任意比组成的混合物;

(3)将步骤(1)得到的油溶性铁酸锰纳米粒子分散于溶剂中,加入脱氨基保护试剂,回流4~5个小时,脱去邻苯二甲酸酐,得到表面配体是6-氨基己酸的氨基功能化的铁酸锰磁性纳米粒子;

所述溶剂为二氯甲烷、乙醇中的一种或两种按任意比组成的混合物与水组成的混合液,混合液中水的体积比为1/20~1/5。

2.权利要求1所述的氨基功能化的水溶性铁酸锰磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述惰性气体氛为氦气氛、氖气氛和氩气氛。

3.权利要求1所述的氨基功能化的水溶性铁酸锰磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述脱氨基保护剂为水合肼。

4.权利要求3所述的氨基功能化的水溶性铁酸锰磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述水合肼与氨基功能化的铁酸锰磁性纳米粒子的质量比是5∶1~1∶5。

5.权利要求4所述的氨基功能化的水溶性铁酸锰磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述水合肼与氨基功能化的铁酸锰磁性纳米粒子的质量比是1∶1~1∶5。

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