[发明专利]氨基功能化的水溶性铁酸锰磁性纳米粒子的制备方法无效
申请号: | 201110298622.3 | 申请日: | 2011-09-30 |
公开(公告)号: | CN102442703A | 公开(公告)日: | 2012-05-09 |
发明(设计)人: | 杨仕平;张崇琨;安璐;黄国胜;代安涛;胡鹤 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | C01G49/00 | 分类号: | C01G49/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 吴瑾瑜 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 功能 水溶性 铁酸锰 磁性 纳米 粒子 制备 方法 | ||
1.氨基功能化的水溶性铁酸锰磁性纳米粒子的制备方法,包括以下步骤:
(1)将二价锰盐与6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸,三价铁盐与6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸分别溶解于二氯甲烷或氯仿中,在三乙胺存在的条件下搅拌20~30h,得到6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸合锰前驱体和6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸合铁前驱体;
所述二价锰盐选自氯化锰、醋酸锰或硝酸锰;二价锰离子、6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸及三乙胺的摩尔比为1∶(1~5)∶(1~10);
所述三价铁盐选自氯化铁、醋酸铁、硝酸铁或硫酸铁);三价铁离子、6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸及三乙胺的摩尔比为1∶(1~5)∶(1~10);
(2)将步骤(1)所制得的6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸合锰前驱体和6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸合铁前驱体分别溶解于溶剂中,氮气氛或惰性气体氛下以梯度加热的方式将温度逐级地提升至120℃~140℃,稳定1~2小时,使溶液中的水汽完全蒸发,再将温度以5℃/min提升至210℃~220℃,稳定2~3小时,然后以10℃/min将温度提升至250℃~260℃,稳定1~2小时,得到6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸配位的油溶性铁酸锰纳米粒子;
所述6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸合锰前驱体和6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸合铁前驱体的摩尔比为1∶2;
所述溶剂为油胺或苯醚,或两者按任意比组成的混合物;
(3)将步骤(1)得到的油溶性铁酸锰纳米粒子分散于溶剂中,加入脱氨基保护试剂,回流4~5个小时,脱去邻苯二甲酸酐,得到表面配体是6-氨基己酸的氨基功能化的铁酸锰磁性纳米粒子;
所述溶剂为二氯甲烷、乙醇中的一种或两种按任意比组成的混合物与水组成的混合液,混合液中水的体积比为1/20~1/5。
2.权利要求1所述的氨基功能化的水溶性铁酸锰磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述惰性气体氛为氦气氛、氖气氛和氩气氛。
3.权利要求1所述的氨基功能化的水溶性铁酸锰磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述脱氨基保护剂为水合肼。
4.权利要求3所述的氨基功能化的水溶性铁酸锰磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述水合肼与氨基功能化的铁酸锰磁性纳米粒子的质量比是5∶1~1∶5。
5.权利要求4所述的氨基功能化的水溶性铁酸锰磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述水合肼与氨基功能化的铁酸锰磁性纳米粒子的质量比是1∶1~1∶5。
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