[发明专利]氨基功能化的水溶性四氧化三锰纳米磁性粒子的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110298625.7 申请日: 2011-09-30
公开(公告)号: CN102320664A 公开(公告)日: 2012-01-18
发明(设计)人: 杨仕平;张崇琨;安璐;代安涛;黄国胜;胡鹤 申请(专利权)人: 上海师范大学
主分类号: C01G45/02 分类号: C01G45/02;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 代理人: 吴瑾瑜
地址: 200234 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 氨基 功能 水溶性 氧化 纳米 磁性 粒子 制备 方法
【权利要求书】:

1.氨基功能化的水溶性四氧化三锰磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将二价锰盐和6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸和三乙胺在室温下分散在溶剂中,搅拌20~30小时,得到6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸合锰前驱体;

所述溶剂为按1∶(0.5~2)体积比混合的氯仿和无水乙醇;

所述二价锰盐选自氯化锰、醋酸锰或硝酸锰);二价锰离子、6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸及三乙胺的摩尔比为1∶(1~5)∶(1~10);

(2)将步骤(1)所得到的6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸合锰前驱体溶解于苯醚中,氮气氛或惰性气体氛保护和搅拌状态下以梯度加热的方式将温度以5℃/min逐级地提升至120~140℃,稳定1~1.5h,再将温度以5℃/min提升至158~173℃,稳定4~5h,得到6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸配位的油溶性四氧化三锰纳米粒子;

(3)将得到的油溶性四氧化三锰纳米粒子分散于溶剂中,加入脱氨基保护试剂,回流4~5个小时,得到表面有机配体是6-氨基己酸的是氨基功能化的四氧化三锰磁性纳米粒子;

所述溶剂为氯仿、乙醇、二氯甲烷中的一种或两种按任意比组成的混合物与水组成的混合液,混合液中水的体积比为1/5~1/4。

2.权利要求1所述的氨基功能化的水溶性四氧化三锰磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述的二价锰离子、6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸及三乙胺的摩尔比为1∶(2~4)∶(5~10)。

3.权利要求1所述的氨基功能化的水溶性四氧化三锰磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述惰性气体氛为氦气氛、氖气氛或氩气氛。

4.权利要求1所述的氨基功能化的水溶性四氧化三锰磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述脱氨基保护剂为水合肼。

5.权利要求4所述的氨基功能化的水溶性四氧化三锰磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于,水合肼与6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸配位的油溶性四氧化三锰纳米粒子的质量比为5∶1~1∶5。

6.权利要求5所述的氨基功能化的水溶性四氧化三锰磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于,水合肼与6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸配位的油溶性四氧化三锰纳米粒子的质量比为1∶1~1∶5。

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