[发明专利]RA和RD复配甜菊糖的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110298667.0 申请日: 2011-09-30
公开(公告)号: CN102406113A 公开(公告)日: 2012-04-11
发明(设计)人: 戴珊媛;卢国定 申请(专利权)人: 宁波绿之健药业有限公司
主分类号: A23L1/09 分类号: A23L1/09;C07H15/256;C07H1/08
代理公司: 杭州金源通汇专利事务所(普通合伙) 33236 代理人: 唐迅
地址: 315505 浙江省宁波市奉化*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: ra rd 甜菊糖 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种RA和RD复配甜菊糖的制备方法,其特征在于步骤依次为:

(1)水提取步骤:将粉碎后的甜叶菊叶子用水进行提取,并过滤;

(2)树脂分离步骤:将滤液通过大孔树脂柱,用醇类溶剂进行洗脱,分段收集洗脱液,使用液相色谱分析检测RA、RD的含量,混合分段收集的洗脱液,过离子交换树脂,取流出液;

(3)脱色步骤:取流出液部分加入脱色剂,过滤,烘干得到甜菊糖粗品;

(4)结晶步骤:加入醇类溶剂溶解,回流加热,在此过程中加入水,使甜菊糖粗品完全溶于体系;静置,过滤得到晶体;

(5)重结晶步骤:用醇水溶剂溶解,回流加热,不断加水,重复结晶;

(6)干燥步骤:用醇类溶剂洗涤、烘干得到成品。

2.根据权利要求1所述的RA和RD复配甜菊糖的制备方法,其特征是在水提取步骤中,粉碎后的甜叶菊叶子按200千克/小时-260千克/小时的速度连续投入自动提取设备,水与甜叶菊叶子的质量比例为5-20∶1,温度在60℃-90℃,提取时间为0.5小时-2小时。

3.根据权利要求2所述的RA和RD复配甜菊糖的制备方法,其特征是在树脂分离步骤中,所述大孔树脂型号为HPD-600,离子交换树脂为阴离子交换树脂,洗脱用醇类溶剂的浓度为60%-90%,醇类溶剂体积为3倍量上柱的料液体积。

4.根据权利要求3所述的RA和RD复配甜菊糖的制备方法,其特征是所述脱色步骤采用活性炭或硅胶进行脱色,在温度60℃-90℃下脱色15分钟-45分钟;脱色剂∶料液=1∶20-50,过滤干燥后得到的甜菊糖粗品中RA含量为40%-60%,RD含量为4%-15%。

5.根据权利要求4所述的RA和RD复配甜菊糖的制备方法,其特征是在结晶步骤中,醇类溶剂的质量浓度为85%-95%,醇类溶剂与粗品质量比例=3.5∶1,回流加热时间为30min,回流加热过程中需加入水,水与粗品质量比例=0.5-2∶1,静置时间为12小时-16小时。

6.根据权利要求5所述的RA和RD复配甜菊糖的制备方法,其特征在于重结晶步骤中RA和RD复配甜菊糖粗品中控制RA含量为60%~95%,RD含量为5%~40%。

7.根据权利要求6所述的RA和RD复配甜菊糖的制备方法,其特征在于干燥步骤中洗涤用醇类溶剂质量浓度为80%-100%,在温度10℃-30℃下洗涤1-3次,每次10分钟-20分钟,干燥温度设定在60℃-80℃。

8.根据权利1或2或3或4或5或6或7所述的RA和RD复配甜菊糖的制备方法,其特征在于所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇。

9.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7所述的RA和RD复配甜菊糖的制备方法,其特征是RA含量和RD含量的控制是采用通过加入确定比例的水,以改变溶液体系的极性,以此改变并获得最终析出的RA与RD之间所需的比例。

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