[发明专利]一种对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷及其制备方法和应用有效
申请号: | 201110299367.4 | 申请日: | 2011-09-30 |
公开(公告)号: | CN102516548A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 周阳;吴波;高尧华 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C08G77/388 | 分类号: | C08G77/388;C08G77/38;C08G77/20;B01J20/26;B01J20/281;B01J20/30 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王立晓 |
地址: | 250061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯 茴香 接枝 聚硅氧烷 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷,其结构通式如下:
其中,m、n均为正整数,且m∶n=8∶2,平均分子量为8000~12000。
2.一种对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷的制备方法,其特征是,包括步骤如下:
(1)在无水二甲苯中加入甲基含氢硅油,通N2下,加热搅拌,使含氢硅油充分溶解后加入对丙烯基茴香醚,缓慢加热至90℃;
(2)滴加含Pt催化剂,并控制反应温度在90~100℃反应60-72小时,用红外实时监测Si-H键的反应情况,反应至Si-H键吸收峰不再变化;
(3)加入过量丙烯腈反应2-3h,洗涤、分离、干燥得产物。
3.根据权利要求2所述的对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷的制备方法,其特征是,甲基含氢硅油与无水二甲苯的用量比例为3.0∶50g/ml,甲基含氢硅油与对丙烯基茴香醚的用量比例为3.0∶1.51g/ml。
4.根据权利要求2所述的对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷的制备方法,其特征是,所述的含Pt催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液。
5.根据权利要求2或4所述的对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷的制备方法,其特征是,所述的含Pt催化剂的浓度为0.02g/mL,加入量为甲基含氢硅油和对丙烯基茴香醚总质量的0.01%~0.04%;所述的丙烯腈的用量与甲基含氢硅油的量摩尔比为1∶1。
6.根据权利要求2或3所述的对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷的制备方法,其特征是,所述的甲基含氢硅油为Si-H键含量为18%~20%的甲基含氢硅油。
7.根据权利要求6所述的对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷的制备方法,其特征是,所述的Si-H键含量为20%的甲基含氢硅油通过以下方法制备:将D4八甲基环四硅氧烷、D4H1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷和三氟甲基磺酸加入到反应器中,D4与D4H两者的摩尔比为8∶2,三氟甲基磺酸的量为D4与D4H总质量的0.1%~0.5%,常温下搅拌反应24h,此时容器内反应物成粘性较大的高聚物,再加入四甲基二乙烯基二硅氧烷作为封端剂,用量为D4与D4H总质量的0.1%,反应8h,再加入几滴氨水,30min后停止反应,洗涤、分离、干燥。
8.权利要求1所述的对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷作为气相色谱固定相在气相色谱分离中的应用。
9.根据权利要求8所述的对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷作为气相色谱固定相在气相色谱分离中的应用,其特征是,气相色谱分离有机酯类、醇类或含苯环类物质。
10.权利要求8或9所述的对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷作为气相色谱固定相在气相色谱分离中的应用方法,其特征是,先将弹性石英毛细管柱预先用甲基含氢硅油高温惰化,再用静态法涂渍固定相。
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