[发明专利]一种铅离子的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及到离子检测领域，具体指一种铅离子的检测方法。

背景技术

随着工业技术的发展，各种污染问题尤其是重金属污染也越来越严重。据统计，2009-2010两年间全国共发生重金属污染事件达31起；国土资源部曾公开表示，中国每年有1200万吨粮食遭到重金属污染，直接经济损失超过200亿元；2011年1月安徽怀宁爆发儿童“血铅超标”事件更是给人们敲醒了警钟。涉及重金属排放的行业很多，包括矿山开采、金属冶炼、化工、电镀、皮革、农药、饲料以及IT行业等。很大一部分重金属污染物进入池塘、江河、湖泊和水库，不但使得环境生态系统遭到破坏，而且饮用水的水源也经常受到污染，严重威胁人民的健康。举例来说，铅会与蛋白类物质结合，造成对蛋白的不可逆损害，主要损害神经系统、造血系统和消化系统。铅对儿童的身体发育和智力发育都有严重的影响，经常接触铅，会导致慢性铅中毒，出现烦躁、嗜睡、行为异常、多动、注意力分散、食欲不振、失眠、智力减退等症状。急性铅中毒则表现出精神呆滞、厌食、呕吐、腹痛、腹泻等症状，严重时还可出现抽搐、昏迷等。世界卫生组织已经将饮用水中铅含量上限标准设定为10μg/L。

目前国内外比较成熟的检测铅离子的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法、阳极溶出伏安法等，然而这些方法往往存在样品制备步骤复杂、离子干扰严重、仪器价格昂贵、检测时间长等缺陷。另外，也有研究采用荧光探针检测铅离子，然而该方法真正应用于实际体系时，还存在许多问题，例如现场及时性差、其他离子干扰、试剂价格昂贵、样品处理步骤复杂等。

近年来，有报道通过表面连接巯基类或DNA酶的纳米金与铅离子作用变色来检测铅离子。该方法反应简单，通过变色来检测铅离子，检测速度快；但是该方法中所使用的试剂昂贵、毒性强、稳定性差。因此，研发一种选择性好、操作简单、取样量少且成本低廉的快速直接检测铅离子的方法显得十分迫切和需要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种成本低廉且能简单、快速、灵敏地进行铅离子的检测方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该铅离子的检测方法，其特征在于包括下述步骤：

取5mmol/L的氯金酸水溶液5-8mL加入到100mL去离子水中，在磁力搅拌下加入20mmol/L的阳离子表面活性剂水溶液3-5mL，然后缓慢地向其中滴加新鲜配制的浓度为0.1mol/L的还原剂水溶液2-4mL，在室温条件下磁力搅拌30分钟，制得表面活性剂修饰的金纳米粒子检测液；

取两份等量的上述检测液；将等体积的浓度为0.05-0.2mol/L硫代硫酸盐水溶液分别加入到两份所述的检测液中，摇匀，形成第一混合溶液和第二混合溶液；

分别向所述的第一混合溶液和所述的第二混合溶液中加入等体积的超纯水和待检测样品，混合均匀后形成第三混合溶液和第四混合溶液；

比对第三混合溶液和第四混合溶液颜色的变化，如果第四混合溶液的颜色相对于所述第三混合溶液的颜色变紫色或颜色变浅，则判定待检测样品中含有铅离子；如果所述第四混合溶液的颜色与所述第三混合溶液的颜色保持一致且第四混合溶液的紫外可见吸收峰相对于第三混合溶液的紫外可见吸收峰位置及强度均没有变化，则判定被检测溶液中不含铅离子。

上述检测过程中，第三混合溶液即无铅离子时的颜色为红色，所述的颜色变浅即红色变为浅红色。

其中，所述的阳离子表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)和三辛基甲基氯化铵(Aliquat 336)季铵盐中的一种或两种；

所述的还原剂选自硼氢化钠(NaBH₄)、硼氢化钾和盐酸羟胺中的一种或两种；

所述的硫代硫酸盐为硫代硫酸钠或硫代硫酸钾；

所述检测液的pH值可以为8.5-10。调节检测液的pH，可以提高检测限和检测灵敏度。

所述第四混合溶液、所述第三混合溶液紫外可见吸收强度测量的波长范围是300-800nm。

根据第四混合溶液紫外可见吸收强度变化，与标准工作曲线相比较，计算被检测溶液中铅离子的含量。其中，标准工作曲线法的制作方法如下：