[发明专利]一种气固两相中固体颗粒的采样方法

说明书

技术领域

本发明提供了一种用于涉及一种气固两相中固体颗粒的采样方法，尤其涉及流化固体采样方法，更具体地，涉及循环流化床反应器中催化剂的采样方法。

背景技术

低碳烯烃中的乙烯和丙烯是现代化学工业重要的基础原料，制取乙烯和丙烯的传统路线是通过石脑油裂解生产。近年来国际油价居高不下对我国许多以油气为原料的企业造成重大影响，加之国内煤炭资源相对丰富且甲醇生产能力和产量过剩急需发展甲醇应用市场和甲醇下游产品。基于上述原因，甲醇制乙烯、丙烯等低碳烯烃(Methanol to Olefin，简称MTO)技术在中国发展很快，百万吨级MTO工厂已经投入商业化运营。MTO技术将实现煤化工与传统“石油化工”的对接，为目前主要以煤为主的甲醇工业开拓出广阔的发展空间。

MTO反应通常选用循环流化床反应器进行反应及催化剂再生，采用流化床具有如下的明显优点：

(1)由于催化剂颗粒的激烈运动和返混，使床层温度均匀。此外，流化床所用的催化剂颗粒比固定床小得多，颗粒的比表面积很大，因此，气-固之间的传热和传质速率要比固定床的高得多。床层的温度分布均匀和传热速率高这两个重要特征使流化床容易调节和维持所需要的温度。这对于MTO这类强烈放热(37～53kJ/mol)的化学反应过程是十分重要的，床层的局部过热甚至“烧死”催化剂的情况因而得以避免。

(2)对于放热的MTO催化反应，要维持一定的床温，须把热量传送出去，这就要在床层中放置内换热器。由于流化床中催化剂颗粒的激烈运动，不断冲刷换热器壁而，使不利于换热的壁面上的气膜变薄，从而提高了床层对壁面的传热系数。通常流化床对换热面的传热系数比固定床的大十倍左右，因此流化床所需的传热面积也较小，而且换热器的结构也比固定床的简单得多，从而节约了金属材料，降低了造价。

(3)由于流化催化剂颗粒的似液体特性，因此从床层中取出催化剂或向床层中加入新的催化剂特别方便，容易实现操作连续化和自动化。由于MTO反应催化剂会很快被焦炭所覆盖而失去其活性，必须及时再生，这样大量的催化剂从反应器中取出(这里称为待生剂)，经再生后(这里称为再生剂)又返回反应器，这在固定床中是无法实现的。

(4)流化床的生产强度大，即在处理量相同时，流化床比固定床小得多，因而便于扩大生产规模。

由上述分析可见，及时、准确、高效地采集出待生催化剂及再生催化剂样品进行分析，对于指导生产非常关键。

然而，目前MTO待生催化剂及再生催化剂通常采样方式如图1所示，采样时，人工直接在采样口130、230处开阀使用盛样瓶800装样，出现了以下几点弊端：(1)采样时催化剂浪费较大，由于反应是在正压下进行(0-1.0MPa)，反应温度很高(400-500℃)，再生温度(500-700℃)，催化剂循环量很大，故实际采样时，一旦打开采样阀，将有大量催化剂外泄，远远大于需要采集的样品，造成了较大的浪费；(2)造成了一定的环境污染，由于催化剂粒度较细(大部分为几十微米粒级)且反应后含有约百分之几的积碳，颜色灰黑，采样时泄露的较大量的催化剂颗粒大部分直接漂浮于周围的空气中，造成一定的环境污染；(3)给采样的代表性带来一定偏差，由于直接在大气环境下用盛样瓶从采样阀处接取样品，由于反应-再生系统循环量大且有大量输送介质(催化剂输送带有大量气体)，或者采样大气环境有空气扰动就会造成所采集的样品粒度分布不均匀，即有部分粒度较细颗粒直接漂浮于大气之中而无法采集到，造成分析时的偏差；(4)采样作业劳动强度较大，由于是人工开关采样阀，故漂浮起来的细颗粒被人吸入体内造成一定危害。

可见，开发出新的高效、准确、环境友好的新的采样方法十分必要。由于MTO技术是当今世界最新成果，在采样技术上由于没有现成的方法可以借鉴还存在一些技术缺陷。

发明内容

本发明涉及一种气固两相中固体颗粒的采样方法，用采样装置进行，

采样装置包括：

(A)采样器，具有封闭的壳体，形成与外界隔绝的内腔，具有样品入口和样品出口；

(B)抽真空系统，通过设置在采样器的壳体上的连接口与采样器相连；

(C)过滤器，在采样器的壳体内，设置在连接口处，使抽真空系统经由过滤器与采样器的内腔流体联通；

该方法包括以下步骤：

(a)用抽真空系统使采样器内形成负压；

(b)使固体颗粒在压力差的作用下经由样品入口进入采样器内；

(c)采样器内的固体颗粒经由样品出口取出。

优选地，采样器的底部为倒锥形。