[发明专利]制备低二钠盐含量的脂肪酸甲酯磺酸钠的方法无效
申请号: | 201110299488.9 | 申请日: | 2011-09-29 |
公开(公告)号: | CN102503866A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 毛锦生;金叶 | 申请(专利权)人: | 无锡青苹果工程勘察设计院 |
主分类号: | C07C309/62 | 分类号: | C07C309/62;C07C303/32 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所 32104 | 代理人: | 殷红梅 |
地址: | 214062 江苏省无锡*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 钠盐 含量 脂肪酸 甲酯磺酸钠 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种制备低二钠盐含量的脂肪酸甲酯磺酸钠的方法,属于化学技术领域。
背景技术
众所周知,脂肪酸甲酯磺酸钠(简称MES)是以天然动植物油脂为原料,经深度加工制得的性能优良的脂肪酸系阴离子表面活性剂。它具有良好的去污性、钙皂分散性、乳化性、增溶性和生物降解性,以及水解稳定性、对硬水不敏感性、低刺激性、低毒性。MES与烷基苯磺酸钠(LAS)、脂肪醇硫酸钠(AS)等有较好的配伍性,并能改善它们的去污力,因而开发应用前景广阔。
MES是去污力极强的表面活性剂,在低温、硬水等情况下优于LAS和AS的洗涤性能。在MES系列产品中,以C原子数为16~18的MES去污效果最好。
但MES因其生产工艺流程较长,技术难度较大,特别是在二钠盐及色泽的有效控制、装置的安全性等方面仍有待进一步研究探索和改进,因而MES在国际上能真正实现产业化的仍极少。
早在二十世纪二十年代就有人进行MES的研究,MES生产技术的研究报导很多,文献表明在MES生产中目前就关键工段漂白再酯化而言有两种工艺路线:酸性漂白和中性(碱性)漂白工艺路线。由于酸性漂白效果较中性(碱性)漂白好,因此,大多采用脂肪酸甲酯磺化、老化、甲酯磺酸再酯化、漂白、中和制备MES的技术路线即酸性漂白工艺路线。美国剑米索恩公司的专利ZL00133161.2采用较高温度即91℃至110℃的温度范围内进行再酯化、酸漂白的工艺路线。而浙江赞成科技有限公司的专利申请CN101054354A中采用低温即40℃至70℃预漂白与产品的二次漂白结合并在漂白和中和后增设了有一定停留时间的大贮罐,用于调整色泽、pH等工艺路线。但前者存在安全隐患(早在九十年代我国无锡、成都和大连都曾先后从美国引进MES生产技术和装置,但均因安全等因素未能正常生产),后者漂白效果差(二钠盐(100%a.m在5~10%左右),生产不连续、产品质量不稳定。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足,提供一种制备低二钠盐含量的脂肪酸甲酯磺酸钠的方法,可有效控制二钠盐和产品的色泽,工艺安全性高,操作简单,并可实现工业化连续生产。
按照本发明提供的技术方案,一种制备低二钠盐含量的脂肪酸甲酯磺酸钠的方法,特征是,包括以下工艺步骤:
(1)磺化:将脂肪酸酯在磺化反应器中进行磺化,得到粗制的磺酸,SO3气体与酯的摩尔比为1.3~1.5∶1,磺化反应温度为75~95℃,磺化反应时间为10~25s;
(2)老化:将粗制的磺酸在老化釜中进行老化,得到α-脂肪酸甲酯磺酸,老化温度为75~95℃,反应时间为40~80min;
(3)漂白:将α-脂肪酸甲酯磺酸在带有闭路循环回路的管式回路反应器中与漂白剂、再酯化剂进行漂白;所述再酯化剂的用量为脂肪酸酯重量的15~35%,漂白剂的用量为脂肪酸酯重量的0.5~5%,漂白的温度为50~80℃,循环比为5~25∶1;
(4)漂白再酯化反应:将经漂白再酯化处理后的α-脂肪酸甲酯磺酸在反应釜中进行进一步漂白再酯化,得到色泽≤57Hazen的α-脂肪酸甲酯磺酸;所述漂白酯化反应的温度为70~90℃,压力为0.05~0.20MPa,漂白再酯化时间为1.5~5.5小时;
(5)中和:将步骤(4)得到的α-脂肪酸甲酯磺酸在带有闭路循环回路的反应器中进行中和反应,反应时间为0.5~1.5小时,反应温度为45~65℃,得到pH值为4~6.5的α-脂肪酸甲酯磺酸,中和试剂为质量百分浓度为27%~50%的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水溶液;
(6)将经中和处理后得到的α-脂肪酸甲酯磺酸在低温真空闪蒸器中进行脱醇,脱醇温度为50~90℃,真空度为0.06~0.08MPa,处理时间为10~30秒;再在高温真空闪蒸器中进行脱水干燥,脱水干燥温度为90~120℃,真空度为0.08~0.095MPa,处理时间为10~30秒,得到所述的脂肪酸甲酯磺酸钠产品。
所述脂肪酸酯为月桂酸酯、豆蔻酸酯、棕榈酸酯、硬脂肪酸酯中的一种或多种。
所述漂白剂为双氧水、过硼酸钠或过碳酸钠。
所述再酯化剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、甘油中的一种或多种。
所得到的脂肪酸甲酯磺酸钠产品中二钠盐含量≤1.3%(100%a.m),色泽(5%a.m)≤100Hazen。
本发明所述的脂肪酸甲酯磺酸钠的制备方法具有以下优点:
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