[发明专利]一种偶氮型蓝色活性染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性染料及其制备方法，尤其是一种偶氮型蓝色活性染料及其制备方法。

背景技术

现在的市面上主要的染料还是以酸性染料、分散染料、媒介染料以及金属络合染料为主，以上类型的染料所染物料牢度欠佳，色光不艳，染色吸净率低，固色率低，对环境污染大，特别是金属络合染料可能出现的游离重金属对人体和对环境都有危害。随着社会的进步，人们的环保意识越来越强，环境友好型染料成为目前的发展趋势。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一个水溶性好，在上染条件下有高亲和力，印染工艺适用性广，对环境污染小、色光艳丽、各项使用性能优异，无游离重金属的，尤其适用于棉或尼龙染色的偶氮型蓝色活性染料及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采取的方案是：一种偶氮型蓝色活性染料，具有以下式(I)的结构通式：

式(I)中：R为-SO₂CH＝CH₂或-SO₂CH₂CH₂OH；M为-H或碱金属。

优选地，式(I)中所述R为-SO₂CH＝CH₂或-SO₂CH₂CH₂OH；M为-Na。

优选地，式(I)中所述R为-SO₂CH＝CH₂；M为-Na。

本发明还提供了上述活性染料的制备方法，包括如下步骤：

a)、对位酯(或间位酯)重氮化：

向水中加入对位酯(或间位酯)，加入冰和盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，反应完毕用氨基磺酸去除剩余的亚硝酸，得重氮化溶液，备用；

b)、H酸溶解：

向水中加入H酸，搅拌均匀，用30％NaOH溶液调pH＝6.5-7.5，完全溶解后得到H酸溶液，备用；

c)、一步偶合：

将b)步骤制备的H酸溶液加入到a)步骤制备的重氮化溶液中，搅拌反应3-4小时，得一步偶合液，备用；

d)、6-β-羟乙基砜基硫酸酯-1-萘胺重氮化

向水中加入6-β-羟乙基砜基硫酸酯-1-萘胺，加入冰和盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，反应完毕用氨基磺酸去除剩余的亚硝酸，得重氮化液，备用；

e)、二步偶合：

将d)步骤制备的重氮化液加入到步骤c)制备的一步偶合液中，搅拌均匀，用Na₂CO₃作缚酸剂，调pH＝6～8，升温至15-30℃，反应3-6小时，反应完毕得二步偶合液，备用；

f)、脱酯反应：

将e)步骤所得的二步偶合液保持温度在0-50℃间，用30％NaOH溶液调pH＝8～11，进行脱酯反应，反应4-8小时，得脱酯反应液，即是式(II)蓝色活性染料溶液；

优选地，该蓝色活性染料的制备方法还包括如下步骤：

g)、盐析：

向f)步骤所得的脱酯反应液中加入NaCl，待染料析出过滤，取滤饼得染料，

h)、干燥：

将g)收集得到的滤饼烤干，粉碎，得染料成品。

本发明还提供了一种上述活性染料的制备方法，包括如下步骤：

a)、对位酯(或间位酯)重氮化：

向水中加入对位酯(或间位酯)，加入冰和盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，反应完毕用氨基磺酸去除剩余的亚硝酸，得重氮化溶液，备用；

b)、H酸溶解：

向水中加入H酸，搅拌均匀，用30％NaOH溶液调pH＝6.5-7.5，完全溶解后得到H酸溶液，备用；

c)、一步偶合：

将b)步骤制备的H酸溶液加入到a)步骤制备的重氮化溶液中，搅拌反应3-4小时，得一步偶合液，备用；

d)、6-β-羟乙基砜基-1-萘胺重氮化

向水中加入6-β-羟乙基砜基-1-萘胺，加入冰和盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，反应完毕用氨基磺酸去除剩余的亚硝酸，得重氮化液，备用；

e)、二步偶合：