[发明专利]一种采用指示剂置换反应的氯溴碘离子半定量检测方法有效
申请号: | 201110300101.7 | 申请日: | 2011-09-28 |
公开(公告)号: | CN103018233A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 冯亮;关亚风;李慧;沈铮 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 指示剂 置换反应 氯溴碘 离子 定量 检测 方法 | ||
1.一种采用指示剂置换反应的氯溴碘离子半定量检测方法,包括金属离子显色剂与金属离子螯合,指示剂置换,比色读取,以及样品测定,其特征在于:
以金属离子显色剂与对应金属离子形成的有色螯合物作为氯、溴或碘离子检测的指示剂;为检测较宽浓度范围,以二种以上1x10-5-1x10-2mol/L间不同浓度的这种有色螯合物作为检测单元,提取每种有色螯合物对应的颜色信息,将所有这些颜色信息归总,构建阵列系统;基于银离子和汞离子能与氯、溴或碘离子(钠盐)形成沉淀,在氯、溴或碘离子过量情况下,沉淀进一步溶解的原理,构建氯、溴或碘离子与金属离子显色剂共同竞争金属离子的反应;所生产的沉淀经离心滤去后,由透明石英玻璃管吸取上层清液,通过提取各个沉淀反应后的上层清液颜色信息,将所有这些颜色信息归总,构建阵列系统;
1)显色剂与金属离子螯合:0.1-1毫摩尔浓度的硝酸银(或氯化汞)与对应金属离子显色剂按1∶1摩尔比混合,产生颜色变化;
2)指示剂的置换反应:加入1x10-5-1x10-2mol/L浓度的氯、溴或碘离子钠盐水溶液到上述混合溶液中,经充分反应后,离心除去多余沉淀;
3)比色读取:取透明石英管,蘸取离心后的上层清液,溶液在毛细作用下吸入石英管中;将二种以上1x10-5-1x10-2mol/L间不同浓度有色螯合物指示剂作为检测单元,将蘸取其各自反应后上层清液的透明石英管放在一起,构建阵列,一次性对阵列颜色成像,用Photoshop软件对石英管中的颜色进行数字化,构建该特定浓度下的氯、溴或碘离子的“指纹图谱”。分别对从微摩尔至毫摩尔级的氯、溴和碘离子的多个浓度进行测试,将不同浓度下氯、溴或碘离子的“指纹图谱”合并,构建“指纹图谱库”。
4)在未知样品测试过程后,采用数理统计方法,运用Matlab,MVSP(Multi-Variate Statistic Package)或SPSS(Statistical Package for the Social Sciences)等统计软件,将样品的图谱数据与“指纹图谱库”的数据库相对照,从而对未知浓度的氯、溴或碘离子进行定性或半定量的分析。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述彩色成像设备为CCD、数码相机或扫描仪。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述数理统计是将图像数字化后对数据聚类分析或主成分分析方法。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述“指纹图谱”是将图像数字化后的RGB值按比例用条形码方式进行可视化直观显示。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在样品测试过程后,提取石英管中反应后溶液的颜色信息,选定均一的特定区域,求得其对应的色彩平均RGB值,将直观的图像数字化;
反应后所产生的颜色变化能够通过数字化的形式反映出来,为定量与半定量分析提供依据,同时有利于数据库的数理统计分析,为不同浓度下的氯溴或碘构建与之对应的“指纹图谱”。
所述色彩平均RGB值:对由图像颜色变化构建的数据库进行数理统计分析,采用一种聚类分析或主成分分析用于数据归一化的方法,进行分类。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述金属离子显色剂为3,5-Br2-PADAP([2-(3,5)-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚);
透明石英管内径1.7毫米,外径2.5毫米,长约4毫米;
金属离子显色剂浓度分别为0.1mM和0.1μM两种。
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