[发明专利]大丝束PAN基碳纤维原丝油剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种大丝束PAN基碳纤维原丝油剂的制备方法。

背景技术

碳纤维作为新一代复合材料的增强纤维，以其优异的性能在航天、航空以及汽车、建筑、轻工行业等得到广泛应用。小丝束聚丙烯腈基碳纤维(以下简称小丝束PAN基碳纤维)是众多碳纤维中性能优良的一种，是战略导弹、卫星、航天飞行器、大型飞机等所需的关键材料。随着高架公路的飞速发展，大丝束(大于24K)PAN基碳纤维的需求量得到了迅猛提高。

工业上以下列工序制备PAN基碳纤维：对作为PAN聚合物进行一步法或两步法纺丝得到碳纤维原丝的纺丝工序；在温度为200～400℃的氧化性氛围中原丝进行预氧化，得到预氧化丝；以及在温度为400～2000℃惰性气体中碳化该预氧化丝，转化成碳纤维的碳化工序。在上述纺丝工艺中，为了防止单纤维之间发热粘合、纤维与机械表面的摩擦，造成纤维起毛、断丝和表面缺损，需要使用PAN基碳纤维原丝用油剂。

中国专利ZL200580044949.0实施例2公开了一种碳纤维原丝用油剂的制备方法，其由100重量份的氨基改性硅油、30重量份的烷基酚聚氧乙烯醚、8.8重量份KM902(信越化学工业(株)制)和4000重量份水组成。其中水用量较大，在贮运过程中会造成油剂乳液易分层，且油剂乳液一旦出现分层，无法用搅拌、剪切等手段使油剂乳液重新稳定的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的PAN基碳纤维原丝油剂乳液在贮运过程中易分层、无法用搅拌、剪切等手段使油剂乳液重新稳定的问题，提供一种新的大丝束PAN基碳纤维原丝油剂的制备方法。该油剂制备方法保留了原有油剂的优良性能，具有油剂乳液稳定性好、一旦出现油剂乳液分层，可以用搅拌剪切等方法使其重新稳定的优点。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种大丝束PAN基碳纤维原丝油剂的制备方法，用水将油剂乳液的重量浓度配制成70-90％，其中所述的油剂按重量份数计包括以下组份：

a)5-20份氨基改性聚二甲基硅氧烷A；

b)40-60份氨基改性聚二甲基硅氧烷B；

c)10-30份聚醚改性聚二甲基硅氧烷；

d)5-20份乳化剂；

其中所述的氨基改性聚二甲基硅氧烷A在25℃时的粘度为50mm2/s～250mm2/s，氨基当量为4000～8000；氨基改性聚二甲基硅氧烷B在25℃的粘度为500mm2/s～4000mm2/s，氨基当量为1000～3000；所述的聚醚改性聚二甲基硅氧烷在25℃的粘度为400mm2/s～1000mm2/s，HLB为4.0～10.0；所述乳化剂取自由脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基苯酚聚氧乙烯醚组成的物质组中的至少一种，其环氧乙烷加成数为3～8，其脂肪醇、脂肪酸或烷基苯酚中的碳原子数为12～16。

上述技术方案中，所述氨基改性聚二甲基硅氧烷A和氨基改性聚二甲基硅氧烷B为末端具有甲基的二甲基硅的一部分侧链被下述化学式(I)表示的氨基取代得到的化合物；所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷为末端具有甲基的二甲基硅的一部分侧链被下述化学式(II)表示的聚醚基取代得到的化合物：

-CH₂-CH₂-NH-CH₂-CH₂-NH₂(I)

上述技术方案中所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷优选HLB值为4-5；所述氨基改性聚二甲基硅氧烷A优选范围为在25℃时的粘度为60mm2/s～150mm²/s，氨基当量为4500～6000；所述氨基改性聚二甲基硅氧烷B优选范围为在25℃时的粘度为1000mm²/s～3000mm²/s，氨基当量为1500～2000；所述乳化剂优选脂肪醇聚氧乙烯醚；所述乳化剂用量以重量份数计优选范围为10-15份。

本发明方法采用的油剂还可以包括本领域技术人员熟知的其他组份。例如为了赋予油剂具有杀菌效果，有利于长期储存而不腐败，本发明油剂中还可以包括杀菌剂，比如新洁而灭、尼泊金等；为了赋予油剂具有更好的抗静电效果，本发明油剂还可以包括常用的抗静电剂，比如烷基磷酸酯铵盐、烷基磷酸酯二乙醇胺盐、烷基磷酸酯三乙醇胺盐等阴离子抗静电剂，十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐等阳离子型抗静电剂，甜菜碱型两性抗静电剂；本发明方法采用的油剂以水分散体的形式使用，为了使用方便，本油剂还可以包括水。