[发明专利]由甲基苯基环氧丙酸乙酯一步合成2-苯基丙酸的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及有机化合物的制备领域，特别是一种由甲基苯基环氧丙酸乙酯一步合成2-苯基丙酸的方法。

背景技术

（DL）-2-苯基丙酸为无色至淡黄色液体，沸点261℃/760mmHg，闪点154.3±13.9℃，易溶于乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等有机溶剂，微溶于水，其分子式为C₉H₁₀O₂，相对分子质量为150.17,2-苯基丙酸的结构式为：

2-苯基丙酸是重要的有机化学品中间体，也是消炎镇痛类药物2-芳基丙酸类化合物中结构最简单的化合物，其广泛应用于医药、农药、染料行业。2-苯基丙酸可通过与各种醇或胺反应生成对应的酯或酰胺。

目前生产2-苯基丙酸多采用氧化2-苯基丙醛，早在1981年，Journal of the Chemical Society杂志中的“Asymmetric reaction of (RS)-2-phenylpropanal with chiral aluminum alkoxides”文章就报道了以高锰酸钾为氧化剂氧化2-苯基丙醛为2-苯基丙酸的方法，这种方法存在氧化剂氧化性强、选择性低以及处理后废水含重金属离子污染环境等不足。2010年，Organic Letters杂志发表了一篇名为“Impact on Hrdrogenation Catalytic Cycle of the R Groups’ Cyclic Feature”的文章，其中介绍了以2-苯基丙烯酸为原料，在高压下与氢气加成合成了2-苯基丙酸，该种方法虽然提高了原料2-苯基丙烯酸的转化率与产物2-苯基丙酸的产率，但是生产条件苛刻，对设备要求高。以上方法均不符合绿色化学的生产要求。因此寻找一种相对简便易操作，对环境友好的生产2-苯基丙酸的方法很重要也很有工业应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种由甲基苯基环氧丙酸乙酯一步合成选择性高、反应条件温和并易于实现工业化的2-苯基丙酸的制备方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：由甲基苯基环氧丙酸乙酯一步合成2-苯基丙酸的方法包括以下步骤：

1、甲基苯基环氧丙酸乙酯与双氧水按一定比例放入反应器中；

2、加热，边搅拌边缓慢滴加酸并控制pH值；

3、反应完毕后，反应液用氢氧化钠溶液萃取后取水相；

4、所得水相再滴加酸调pH值至酸性出现油状物质，用有机溶剂萃取油状物质后除去有机溶剂得到2-苯基丙酸。

步骤1中所述的甲基苯基环氧丙酸乙酯与双氧水的摩尔比为1:1~1:5，所述的双氧水的浓度为5%~30%。

步骤2中所述的加热温度为30℃~98℃，所述的酸为盐酸或者硫酸，所述的pH值控制在1~5。

步骤3中所述反应时间为0.5h~6h。

步骤4中所述的有机溶剂为乙酸乙酯。

 本发明与现有技术相比，具有以下优点：（1）简化了反应步骤，将原本以甲基苯基环氧丙酸乙酯为原料经水解、脱羧、氧化制得2-苯基丙酸的过程简化为由甲基苯基环氧丙酸乙酯经一步氧化即得到2-苯基丙酸；（2）采用各种浓度的双氧水代替以往高锰酸钾、重铬酸钠等氧化剂，大大减少了有害金属离子的产生，达到了经济、环保兼顾的效果；（3）本方法反应条件温和，反应时间短；（4）采用本方法原料转化率可达90%以上，产物2-苯基丙酸的选择性在95%以上；（5）本方法后处理简单，只需采用简便的碱化再酸化即可达到分离产物的要求，无需采用蒸馏或柱色谱分离等费时费力耗资源的分离过程；（6）本方法少量未反应原料可循环使用，废弃物只含水和无机盐（氯化钠）。

具体实施方式

由甲基苯基环氧丙酸乙酯一步合成2-苯基丙酸的方法包括以下步骤：

1、甲基苯基环氧丙酸乙酯与浓度为5%~30%的双氧水按1:1~1:5的比例放入反应器中；

2、加热并控制温度在30℃~98℃，边搅拌边缓慢滴加酸反应，并控制pH在1~5；

3、反应0.5h~6h后反应液用氢氧化钠溶液萃取后取水相；

4、所得水相再滴加酸调pH值至酸性出现油状物质，用乙酸乙酯萃取油状物质后除去有机溶剂得到2-苯基丙酸。